本标准代替GB/T5009.90—2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB5413.21—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T14609—2008《粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T 23545—2009《白酒中锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、 GB/T18932.11—2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES) 法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》和NY/T1653—2008《蔬菜、水果及其制品中矿质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中有关锰的检测部分。
本标准与以上标准相比, 主要变化如下:
———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中锰的测定”;
———修改了试样制备部分内容;
———修改了试样消解部分内容;
———修改了电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法, 电感耦合等离子体质谱法作为第三法;
———增加了方法检出限及定量限;
———增加了附录。
微波消解法
称取0.2 g ~ 0.5 g(精确至0.001 g) 试样于微波消解内罐中, 含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳, 加入5 mL ~ 10 mL 硝酸, 加盖放置1 h 或过夜, 旋紧外罐, 置于微波消解仪中进行消解(消解条件参见表A.1) 。冷却后取出内罐, 置于可调式控温电热板上, 于120 ℃ ~140 ℃赶酸至近干, 用水定容至25 mL 或50 mL, 混匀备用; 同时做空白试验。
表A微波消解和压力罐消解参考条件
消解方式 | 步骤 | 控制温度 | 升温时间 | 恒温时间 |
微波消解 | 1 | 140 | 10 | 5 |
2 | 170 | 5 | 10 | |
3 | 190 | 5 | 20 | |
压力罐消解 | 1 | 80 | — | 120 |
2 | 120 | — | 120 | |
3 | 160 | — | 240 |
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ps：具体文件资料可去“资料下载”中自行下载。
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