方案摘要
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3、有时样品量和溶剂的溶解性难以作到0.5mg/ml浓度,是否一定要作那么高浓度? 答: 0.5mg/ml浓度主要用于进一步考察样品中可能存在的其它微量残留溶剂,但一般0.1mg/ml基本可以筛选出来。所以考虑这个问题可不那么机械,可根据供试品中残留溶剂情况,根据样品溶解等具体情况而变化,目的是为了排除样品中可能存在的背景干扰,但如石油醚基本为噪声水平,一般到0.5mg/ml时才可以显现出来。 4、样品使用的溶解介质会使某些残留溶剂分解,可又没有其他更好的溶解介质替换,如何处理?对易分解的残留溶剂,是否可用其分解产物进行评价? 答:不建议采用分解产物评价。可考虑先以固体顶空或者先制备成混悬液顶空来筛查样品中是否存在可分解的残留溶剂,这样做重现性可能差一些,但比没办法溶解好。如果存在,且重现性不能满足方法学要求,可考虑更换高灵敏度检测器,或采用稀溶液富集等方法再进一
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