涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用

2023/05/11   下载量： 0 次

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应用领域 化妆品
检测样本 护理类化妆品
检测项目 有毒有害物质>其他
参考标准 涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用

三氯乙酸是一种有机化合物，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂，杀虫剂。接触过多，对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。 本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，用正己烷萃取，注入气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。

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涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用

（根据中华人民共和国国家标准GB/T 40639-2021）

一、原理

三氯乙酸是一种有机化合物，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂，杀虫剂。接触过多，对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。

本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，用正己烷萃取，注入气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。

二、使用仪器

1. 水

2. 乙醇

3. 正己烷

4. 甲基叔丁基醚

5. 硫酸

6. 氯化钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内

7. 无水硫酸钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内

8. 三氯乙酸标准品，纯度不小于99%，CAS号76-03-9

9. 三氯乙酸标准储备液，1.0mg/mol：准确称取三氯乙酸标准品0.1g于100ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。

10. 三氯乙酸标准工作溶液：将三氯乙酸标准储备液用乙醇稀释成以一系列质量浓度为0.50ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml的标准工作溶液，现用现配。

11. 有机相滤膜：孔径0.22um

三、使用仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击电离源(EI)

2. 分析天平，感量为0.001g和0.0001g

3. 涡旋振荡4. 氮吹仪

5. 离心机，转速≥8000r/min

6. 水浴锅

四、分析步骤

1. 提取

称取1g样品于15ml离心管中，加入2ml水，0.5ml硫酸，摇匀，再加入约1g氯化钠，摇匀。加入3ml甲基叔丁基醚（移液器移取），用WIGGENS Vortex 3000 Elite涡旋振荡器涡旋振荡1min，用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机以8000r/min离心2min，吸取上层清液，重复提取一次，合并有机相。在40℃下氮气吹干，加入2ml乙醇溶解，待衍生。

2. 衍生

（1） 样品衍生

在提取液中加入约1g无水硫酸钠，0.7ml硫酸摇匀，置于70℃水浴锅中衍生1h。冷却至室温后加入5ml水，5ml正己烷，涡旋振荡1min，以8000r/min离心2min，取上清液，加1g无水硫酸钠干燥，经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。

（2） 标准系列工作溶液衍生

吸取标准系列工作溶液各2ml，分别置于不同的15ml离心管中，相当于含有三氯乙酸1.0ug、2.0ug、4.0ug、10.0ug、20.0ug，接下来按（1）步骤进行衍生操作。

3. 测定条件

（1） 气相色谱分离条件

a. 色谱柱：固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mX0.25mm（膜厚0.25um），或性能相当者；

b. 进样口温度：210℃；

c. 柱温：程序升温，40℃保持2min，以5℃/min升至70℃，以20℃/min升至280℃，保持3min；

d. 载气：高纯氦（纯度＞99.999%），流速1.0ml/min

e. 进样方式：分流进样，分流比5:1

f. 进样量：1.0ul

（2） 质谱测定条件

a. 电离方式：电子轰击电离源（EI）

b. 电离能量：70eV

c. 传输线温度：280℃

d. 离子源温度：230℃

e. 监测方式：选择离子监测模式（SIM）

f. 选择监测离子：定量离子117，定性离子119、82、89

4. 测定

   

五、结果计算

   

六、注意事项

1. 三氯乙酸标准储备液在-18℃下保存，贮存期6个月

2. 急救措施：皮肤接触 脱去污染衣着，立即用水冲洗至少15min，若灼伤，立即就医

            眼睛接触 立即提起眼睑，流动清水或生理盐水冲洗至少15min，就医

            吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通常

            食入 误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清，就医

3. 防护措施：实验时应按要求佩戴防毒口罩、护目镜、穿工作服、橡皮手套

 

       


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