方案摘要
方案下载应用领域 | 其他 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用 |
三氯乙酸是一种有机化合物,有刺激性气味,易潮解,溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂,杀虫剂。接触过多,对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。 本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正己烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
(根据中华人民共和国国家标准GB/T 40639-2021)
一、原理
三氯乙酸是一种有机化合物,有刺激性气味,易潮解,溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂,杀虫剂。接触过多,对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。
本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正己烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
二、使用仪器
1. 水
2. 乙醇
3. 正己烷
4. 甲基叔丁基醚
5. 硫酸
6. 氯化钠,使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h,存放于干燥器内
7. 无水硫酸钠,使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h,存放于干燥器内
8. 三氯乙酸标准品,纯度不小于99%,CAS号76-03-9
9. 三氯乙酸标准储备液,1.0mg/mol:准确称取三氯乙酸标准品0.1g于100ml容量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度。
10. 三氯乙酸标准工作溶液:将三氯乙酸标准储备液用乙醇稀释成以一系列质量浓度为0.50ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml的标准工作溶液,现用现配。
11. 有机相滤膜:孔径0.22um
三、使用仪器
1. 气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击电离源(EI)
2. 分析天平,感量为0.001g和0.0001g
3. 涡旋振荡器
4. 氮吹仪
5. 离心机,转速≥8000r/min
6. 水浴锅
四、分析步骤
1. 提取
称取1g样品于15ml离心管中,加入2ml水,0.5ml硫酸,摇匀,再加入约1g氯化钠,摇匀。加入3ml甲基叔丁基醚(移液器移取),用WIGGENS Vortex 3000 Elite涡旋振荡器涡旋振荡1min,用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机以8000r/min离心2min,吸取上层清液,重复提取一次,合并有机相。在40℃下氮气吹干,加入2ml乙醇溶解,待衍生。
2. 衍生
(1) 样品衍生
在提取液中加入约1g无水硫酸钠,0.7ml硫酸摇匀,置于70℃水浴锅中衍生1h。冷却至室温后加入5ml水,5ml正己烷,涡旋振荡1min,以8000r/min离心2min,取上清液,加1g无水硫酸钠干燥,经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。
(2) 标准系列工作溶液衍生
吸取标准系列工作溶液各2ml,分别置于不同的15ml离心管中,相当于含有三氯乙酸1.0ug、2.0ug、4.0ug、10.0ug、20.0ug,接下来按(1)步骤进行衍生操作。
3. 测定条件
(1) 气相色谱分离条件
a. 色谱柱:固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30mX0.25mm(膜厚0.25um),或性能相当者;
b. 进样口温度:210℃;
c. 柱温:程序升温,40℃保持2min,以5℃/min升至70℃,以20℃/min升至280℃,保持3min;
d. 载气:高纯氦(纯度>99.999%),流速1.0ml/min
e. 进样方式:分流进样,分流比5:1
f. 进样量:1.0ul
(2) 质谱测定条件
a. 电离方式:电子轰击电离源(EI)
b. 电离能量:70eV
c. 传输线温度:280℃
d. 离子源温度:230℃
e. 监测方式:选择离子监测模式(SIM)
f. 选择监测离子:定量离子117,定性离子119、82、89
4. 测定
五、结果计算
六、注意事项
1. 三氯乙酸标准储备液在-18℃下保存,贮存期6个月
2. 急救措施:皮肤接触 脱去污染衣着,立即用水冲洗至少15min,若灼伤,立即就医
眼睛接触 立即提起眼睑,流动清水或生理盐水冲洗至少15min,就医
吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通常
食入 误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清,就医
3. 防护措施:实验时应按要求佩戴防毒口罩、护目镜、穿工作服、橡皮手套
波清洗器在化妆品中尿素含量的测定 酶催化法中的作用
通用水浴槽在饮料中微生物的检验(滤膜前处理法)中的作用
干燥箱在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用
相关产品
WIGGENS DIGICEN 21R 程序控制离心机
WIGGENS WF-10G 强制对流干燥箱
WIGGENS C602防腐蚀隔膜真空泵
WIGGENS WH200D-2K 数字式加热板
WAGGENSThomson高效培养瓶
WIGGENS WB1800-EC/WB3000-EC分体式高速大扭距搅拌器
WIGGENS WUS22 超声波振荡水浴
WIGGENS E系列废液储存罐
WIGGENS VOYAGEUR生物制品冻存运输罐
WIGGENS GT系列生物制品液氮冻存罐
WIGGENS 1301-1305全自动液氮液位控制系统
WIGGENS 制冷型超声波恒温浴槽
WIGGENS Wtherm加热浴槽 / 恒温循环器
WIGGENS WS20 振荡水浴槽/ 恒温培养摇床
WIGGENS MB800 组织捣碎机
关注
拨打电话
留言咨询