超声波清洗器在出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱质谱法实验中的应用

2023/05/11   下载量： 0 次

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参考标准 超声波清洗器在出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱质谱法实验中的应用

试样用水稀释提取，经离子交换固相萃取柱净化（酒类饮料使用HLB固相萃取柱预净化），用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

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超声波清洗器在出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法实验中的应用

（根据中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3937-2014）

一、原理

试样用水稀释提取，经离子交换固相萃取柱净化（酒类饮料使用HLB固相萃取柱预净化），用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量

二、使用试剂

1. 甲醇

2. 甲酸

3. 乙腈

4. 乙酸铵

5. 20mmol/L乙酸铵溶液：1.54g乙酸铵溶解于1000ml水中

6. 10%甲酸甲醇溶液：10.0ml甲酸溶解于甲醇中，用甲醇定容至100ml

7. 氯化磷酸胆碱标准品：纯度99%

8. 磷酸胆碱标准储备溶液

9. 磷酸胆碱标准工作溶液：用乙腈-水溶液稀释储备液，配置成浓度分别为5ng/ml、10ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml的标准工作溶液，现用现配。

10. 0.22um水性滤膜

三、使用仪器

1.液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源

2.分析天平

3.涡旋混合器                          

4.固相萃取装置

5.氮吹浓缩仪

6.超声波清洗器                    

7.均质器                                                         

四、分析步骤

1.试样制备（1）液体试样 将取得的代表性试样用WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速振荡器混匀后，装入洁净的玻璃器皿中，密封并做好标记

          （2）含有果肉、果渣等固体试样 用均质器均质后混匀，装入洁净的玻璃器皿中，密封并做好标记。

          （3）试样的保存 将试样置于4℃以下冷藏保存。

2.提取（1）果汁、运动饮料、葡萄酒和啤酒 准确称取1g试样，加水稀释至10ml，用WIGGENS D-500Pro 数显均质乳化器混匀。准备WIGGENS SES635索氏多联抽提装置净化。

     （2）清酒 准确称取1g试样，加水稀释至100ml，用移液管准确吸取1ml样液，加1ml乙酸铵溶液，混匀，准备过固相萃取柱净化。

3.净化 （1）果汁、运动饮料和清酒 用移液管准确吸取提取液1ml过SAX固相萃取柱，弃去流出液，用3ml甲醇淋洗。然后用8ml10%的甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用氮气吹干，用移液管加1ml乙腈-水溶液定容。混匀后过0.22um微孔滤膜。供液相色谱-质谱/质谱测定。

       （2）葡萄酒和啤酒 用移液管准确吸取1ml过HLB固相萃取柱，用2ml水洗脱，接收全部流出液。将流出液全部转移至SAX固相萃取柱，弃去流出液，用3ml甲醇淋洗，用8ml10%的甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用氮气吹干，用移液管加1ml乙腈-水溶液定容，混匀后过0.22um微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。

4.测定

 

五、得出结论

六、注意事项

1. 试样保存要置于4℃以下冷藏保存

2. 磷酸胆碱标准储备溶液需在1~4℃冷藏保存，有效期6个月




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维根技术（北京）有限公司（WIGGENS）
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