瑞士步琦:食品中二氧化硫测定方法

2017/10/22   下载量: 21

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他食品
检测项目 理化分析
参考标准 ·GB5009.34 食品中二氧化硫的测定;2003/89/EC

前言: 由于法规对食品中二氧化硫的含量进行了规定,因此,要求精确测定含量 <10 ppm 的二氧化硫。步琪蒸馏单元通过蒸馏二氧化硫,使蒸汽进入碘标准溶液,然后采用硫化硫酸钠标准溶液进行反滴定,将二氧化硫从食品基质中分离出来。本方法对测定低含量的二氧化硫并获得令人满意的结果的能力进行了评估。 仪器: • 蒸馏单元: K-355,配备二氧化硫吸收玻璃仪器(订购编号:043070)1 • 滴定仪: Metrohm 785 DMP Titrino, Metrohm 6.0431.100 Pt Titrode2

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二氧化硫储备溶液的配制与测定

以 1:10 的比例将购买的浓度约5%的二氧化硫溶液稀释,然后再以1:20的比例稀释,配制稀释比例为1:200的二氧化硫储备溶液1,对应的浓度约为 250 mgSO2/L。

将储备溶液1进一步以1:10的比例稀释,得到浓度为25 mgSO2/L的储备溶液2。

二氧化硫溶液的有效浓度采用碘-硫代硫酸盐反滴定法(不进行蒸馏)测定。


碘储备溶液的配制与测定

浓度0.05 mol/L和0.01 mol/L的碘储备溶液的有效浓度 c(I2)eff 采用新鲜配制的0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液测定


样品与空白的制备

根据检测限和测定限测定程序的标准 DIN EN 32 645 方法所述,采用有效含量 m(SO2)eff 作为自变量 x,而测定值 m(SO2)det 作为因变量 y,绘制校正曲线。根据 DIN EN 标准,对 LOD 及 LOQ 的测定来说,要求在 LOQ 附近进行十次独立测定,并采用一个空样本,以确定 m(SO2)eff = 0 mgSO2 的标准偏差。


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