仪器配置
1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪
2. PH-103 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平(精确到 0.1mg)
5. 烧杯、量筒、移液管等
试剂
滴定剂: | 0.1083mol/L | 甲醇钠标准溶液 | 样品: L-丙交酯 |
溶剂: | 甲醇 |
测定方法
利用酸碱中和反应原理测定酸值。
甲醇钠标准溶液配制:购买标准品或称取一定质量甲醇钠溶于无水甲醇中标定后使用。
称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 无水甲醇,震荡使样品完全溶解,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用甲醇钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并 显示在屏幕上。
结果计算公式:
X = (V1-V 0)′ C ′ 90.08 ′100
m
式中: V1 ——滴定终点体积( mL);V0 ——滴定空白体积( mL );C ——甲醇钠标准溶液浓度 ( mol/L );90.08——乳酸摩尔质量(g/mol);m——试样质量( mg )
仪器参数
终点模式:固定终点判定
最小滴加体积:10uL
最大滴加体积:20uL
终点设置:6.8
搅拌速度:200
每滴间隔时间:2000ms
HOGON 电位滴定样品测定记录
样品来源:客户 | 环境温度:24 ℃ |
空白体积:0.10mL | 环境湿度:52% |
样品测定记录
样品名称 | L-丙交酯 | ||
测定次序 | 进样量 mg | 终点体积 mL | 含量结果% |
1 | 1609.0 | 1.3018 | 0.729 |
2 | 1643.4 | 1.3584 | 0.747 |
3 | 1523.9 | 1.2575 | 0.741 |
分析时长:约 2min | 结果平均值:0.739 |
结果讨论
经测定,L-丙交酯样品的酸值为 0.739%, 重复性良好,值得注意的是样品溶解较慢,需充分溶解后方可测定。
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