铁的测定方法众多,对于高含量的铁可以采取化学滴定法,本实验通过CT-1Plus自动电位滴定仪测合金铁含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. ORP-102复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.1037mol/l重铬酸钾标准溶液
2. 溶剂: 盐酸,水等
测定方法
1. 氧化还原反应原理
2. 称取5g样品于烧杯中,加30ml盐酸温热溶解,转移至容量瓶定容至250ml。移取5ml试样于50mL滴定杯中,加入1ml钨酸钠,滴加三氯化钛至蓝色,用重铬酸钾溶液调制淡蓝色,加10ml硫磷混酸,摇动混匀样品,设置好仪器滴定方法及计算公式,用重铬酸钾标准滴定剂进行滴定分析,在分析结束后仪器给出结果。
3. 同时做空白试验
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 终点设置:200
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:合金
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:45%
● 空白测试:0.02mL
实验数据
样品名称 | |||
测定次序 | 进样量ml | 终点体积mL | 含量结果mg/g |
1 | 5 | 5.9846 | 20.74 |
2 | 5 | 5.9307 | 20.56 |
3 | 5 | 6.0155 | 20.84 |
分析时长:约3min | 结果平均值:20.71 |
结果讨论
经测定,合金样品的铁含量为20.17%,重复性较好,符合相关要求。
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