【飞诺美色谱】猪肉中地塞米松残留量检测 LC-MS/MS法

艾杰尔飞诺美

2024/04/01 16:41

地塞米松(Dexamethasone)又名氟美松、氟甲强地松龙、德沙美松，是糖皮质类激素，其衍生物有氢化可地松、泼尼松等，地塞米松是较为常见的易残留兽药。兽药在动物性食品中的残留，不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业发展和生态环境也造成极大危害。长期食用兽药残留的食品，会造成兽药在体内蓄积，当其浓度达到一定量时，就会对人体产生多种急性或慢性中毒。地塞米松是激素类药物，能扰乱体内激素分泌，降低机体免疫力，造成肌肉萎缩无力，骨质疏松和生长迟缓等直接危害，而且还会出现发热，软弱无力，精神沉郁，食欲不振，血糖和血压下降等症状。中国和欧盟规定了在动物组织中其系列喹诺酮类兽药的最高残留量为0.1µg/kg。

1.样品提取
称取5.0g(精确到0.1g)均质好的样品，置于50mL离心管中，加入20mL 乙酸乙酯，用均质器均质1min，在振荡器上振荡20min，3000rpm离心5min；取上清液过盛有25g无水硫酸钠的滤纸漏斗至鸡心瓶中；重复一次，合并提取液并旋蒸至近干，1mL乙酸乙酯和5mL正己烷复溶。

2.净化方法
先将Cleanert® Silica (500mg/3mL)小柱分别用2mL丙酮:正己烷(2:8，v/v)活化平衡，然后将待净化液过柱(流速控制在2~3 mL/min)，弃去滤液；再用2mL丙酮:正己烷(4:6，v/ v)淋洗洗瓶和SPE柱，弃去淋洗液，将小柱负压抽干；最后用6mL丙酮:正己烷(4:6，v/v)洗脱。收集洗脱液于40℃氮气吹干，用1mL 0.1%甲酸水溶液:乙腈(1:1，v/v)溶解残留物，过0.22µm滤膜后待测。

3.检测方法

3.1色谱条件
色谱柱：Venusil® MP C18，
2.1×50mm，2.5µm，100Å；
流动相：A相-0.1%甲酸水溶液，B相-0.1%甲酸乙腈

柱温：35℃；
进样量：5µL；

梯度洗脱：见表1
表 1 液相色谱梯度洗脱条件

时间(min)	流速 (mL/min)	A/%	B/%
0.00	0.45	85.0	15.0
1.50	0.45	85.0	15.0
5.00	0.45	45.0	55.0
5.01	0.45	10.0	90.0
6.00	0.45	10.0	90.0
6.01	0.45	85.0	15.0
8.00	0.45	85.0	15.0

3.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源

扫描方式：正离子扫描

电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：45 psi
气帘气压力：13 psi

辅助气压力：50 psi

离子源温度：500℃
采集方式：多反应监测(MRM)
Q1、Q3均为单位分辨率质谱参数(见表2)

4.实验结果
由表3可知，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测地塞米松加标回收率在95%~105%之间，RSD值在 3.50%~8.00%之间，能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert® Silica固相萃取柱净化，采用Venusil® MP C18色谱柱检测得到的地塞米松峰形良好，且保留时间稳定。

图 1 地塞米松样品加标 0.2μg/kg 液相色谱 / 串联质谱质量色谱图

图 2 地塞米松样品加标 2.0μg/kg 液相色谱 / 串联质谱质量色谱图

结论：
本实验建立了地塞米松残留量检测的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对猪肉中地塞米松的残留量进行了测定。对于加标量为0.2µg/kg、2.0µg/kg的样品进行了检测，回收率在95%~105%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的地塞米松残留量。

5.订货信息

产品名称	规格包装	订货号
Venusil® MP C18	2.5 µm，100 Å，2.1×50 mm	VA920502-0
Cleanert® Silica	500mg / 3mL，50/pk	SI5003
保护柱套	适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm	SH-100
直联式保护柱芯	2.5 µm，100 Å，2.1×10 mm	VA920102-0S
1.5 mL样品瓶	短螺纹透明带书写32×11.6 mm，100/pk	1109-0519
1.5 mL样品瓶盖	9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫，45．Shore A1.0 mm，100/pk	0915-1819
针式过滤器(Nylon)	13 mm，0.22 µm，200/pk	AS021320
一次性注射器	2 mL两件式无针头，100/pk	LZSQ-2ML
乙腈UV级	4 L/瓶，色谱纯	015-4
正己烷HPLC	4 L/瓶，色谱纯	AH216-4

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