【飞诺美色谱】蜂蜜中 19 种喹诺酮类药物残留量的测定方法 LC-MS/MS 法

艾杰尔飞诺美

2024/04/02 16:27

1. 样品信息

1.1 19种喹诺酮类

恩诺沙星 (Enrofloxacin，简称 ENR)，环丙沙星(Ciprofloxacin，简称 CIP)，诺氟沙星 (Norfloxacin，简称 NOR)，氧氟沙星 (Ofloxacin，简称 OFL)，氟甲喹(Flumequine，简称 FLU)，噁喹酸 (Oxolinic acid，简称OXO)，双氟沙星盐酸盐 (Difloxacin HCl，简称 DIF)，沙拉沙星盐酸盐 (Sarafloxacin HCl，简称 SAR)，司帕沙星 (Sparfloxacin，简称 SPA)，丹诺沙星 (Danofloxacin，简称 DAN)，氟罗沙星 (Fleroxcain，简称 FLE)，马波沙星 (Marbofloxacin，简称 MAR)，伊诺沙星 (Enoxacin，简称 ENO)，奥比沙星 (Orbifloxacin，简称 ORB)，吡哌酸 (Pipemidic acid，简称 PIP)，培氟沙星 (Pefloxacin，简称 PEF)，洛美沙星 (Lomefloxacin，简称 LOM)，西诺沙星 (Cinoxacin，简称 CIN)，萘啶酸 (Nalidixic acid，简称NAL)，以上标准品纯度均 ≥99％。

1.2 氘代诺氟沙星 (NOR-D5) 内标储备溶液

称取适量的 NOR-D5 内标物，用甲醇配成 100 µg/mL储备液，取适量内标储备液用甲醇稀释成 1 µg/mL 工作溶液，内标工作溶液在 4℃ 保存。

2. 样品提取

准确称取 5 g (精确到 0.01 g)试样，置于 50 mL 具塞离心管中，准确加入 1 µg/mL 内标溶液 50 µL，加入 5 mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液，于旋涡混匀器上快速混合至蜂蜜完全溶解。Cleanert ® PAX 固相萃取小柱分别置于 Qdaura ® 卓睿全自动固相萃取仪中，提取液转移至上样管中，待净化。程序设定为：3 mL 甲醇和 3 mL 水活化萃取小柱，加样，依次用 5 mL 水，5 mL 甲醇淋洗，抽干小柱。用 5% 的甲酸甲醇溶液 3 mL 洗脱并接收。以上操作流速为 1 mL/min，收集液于 40℃ 水浴旋转蒸发至干，用 20% 甲醇/水定容 1.0 mL，过0.45 µm 的滤器到进样瓶中，供液相色谱-质谱仪测定。

3. 检测条件

3.1液相色谱条件

色谱柱：Venusil ® MP C18，3 µm，150 mm×2.0 mm i.d 或相当者；

流动相：甲醇+ 0.1％甲酸水溶液；

流速：0.20 mL/min；梯度洗脱程：见表1 ；

柱温：室温；进样量：25 µL；