摘要 ： 本实验采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了化妆品中双酚 A 的检测方法。样品中的双酚 A 采用 0.1%氨化甲醇提取，Durashell C18 色谱柱(5 μm，100 Å，2.1 × 150 mm) 分离，0.1%氨水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明，本方法最低定量限为 0.01 μg/g，能够满足检测要求。
关键词: LC-MS/MS 法；双酚 A；Durashell C18 色谱柱
前言
双酚 A 又称双酚基丙烷(BPA)，在工业上双酚 A 被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。双酚 A 可以通过包装材料进入食品或化妆品中，由于具有强烈的亲脂性，其化学结构与动物及人类的雌性激素类似，进入动物及人体内会造成人类和动物的内分泌系统、免疫系统、神经系统出现异常，还会严重干扰人类和动物的生殖遗传功能。研究已经证实，低剂量的 BPA(10 -7 mol/L)即能引起支持细胞和精子细胞死亡。我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》均明确规定，双酚 A 为化妆品组分中的禁用物质。
本实验使用Durashell C18色谱柱，采用LC-MS/MS法检测市售化妆品中双酚A。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪
试剂材料
甲醇、氨水为色谱纯；实验用水为超纯水；
0.1% 氨水：量取 1 L 水于 1 L 锥形瓶中，加入 1 mL 氨水，摇匀，备用；
0.1%氨化甲醇：量取 1 L 甲醇于 1 L 锥形瓶中，加入 1 mL 氨水，摇匀，备用；
双酚 A 标准储备溶液(1 mg/mL)：准确称取双酚 A 对照品 10 mg 置于 10 mL 容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，即得浓度为 1 mg/mL 的双酚 A 标准储备液；
双酚 A 标准工作液：用甲醇将双酚 A 标准储备液稀释至 0.05 mg/L，备用；
一次性无菌注射器；尼龙针式过滤器(0.22 μm，直径 13 mm) 。
样品制备
准确称取 1.0 g 试样，置于 25 mL 比色管中，加入 0.1%氨化甲醇并定容至 10 mL，涡旋混匀，超声提取 30 min，4500 rpm 离心 5 min，取上清液经 0.22 μm 尼龙针式过滤器过滤后，滤液作为待测液备用。
色谱 条件
液相条件
色谱柱：Durashell C18，5 μm，100 Å，2.1 × 150 mm；
流动相：A相-0.1%氨水溶液，B相-甲醇；
柱 温：40℃；
流 速：0.2 mL/min；
进样量：2 μL；
梯度洗脱：见表2
质谱条件
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：负离子扫描；
电喷雾电压：-5500 V；
雾化气压力：55 psi；
气帘气压力：20 psi；
辅助气压力：60 psi；
离子源温度：330℃；
采集方式：多反应监测(MRM)；
Q1、Q3均为单位分辨率；
定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞电压见表3
结果与讨论
线性关系和检出限
量取双酚 A 标准储备液，分别用甲醇稀释至 0.005 μg/mL 、0.01 μg/mL、0.05μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL 和 1.0 μg/mL 的系列浓度标准溶液，按照上述检测条件依次进样检测：
市售化妆品检测
由图 1 - 2 可看出，Durashell C18 色谱柱对化妆品中的双酚 A 有较好的保留，且保留时间稳定，能够满足检测要求。
结论
本实验采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了化妆品中双酚 A 的检测方法。样品中的双酚 A 采用 0.1%氨化甲醇提取，Durashell C18 色谱柱(5 μm，100 Å，2.1 × 150 mm) 分离，0.1%氨水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明，本方法最低定量限为 0.01 μg/g，能够满足检测要求。
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