摘要：本实验依据 AOAC 2007.01，采用 QuEChERS 并结合气相色谱串联 ECD 检测器（GC-ECD）建立了黄瓜中12种有机氯农药的快速分析方法。样品经MAS-Q提取包辅助1%的酸化乙腈提取，MAS-Q 净化管净化，DA-5MS 毛细管柱分离后，通过 ECD 检测器检测，并采用外标法定量。实验结果表明：当加标浓度为 0.075 mg/kg 时，回收率在 48% ~ 97%之间，RSD 在 15%以内，满足检测要求。
关键词：QuEChERS；GC-ECD；黄瓜；有机氯农药
前言
有机氯农药是一种含有氯元素的有机化合物，由于它们具有防治面广、药效稳定持久等特性，自 20 世纪 40 年代 开始得到了大量的应用。但随着有机氯农药残毒的发现，它们在环境中的迁移和归宿引起了人们的关注。它不仅污染作物，还大量残留在土壤中（水中溶解度低）。这种农药因为不易被生物体内酶系降解，通过食物进入人体后，会在肝、肾、心脏等组织内蓄积，蓄积的农药还可通过母乳排出，直接影响后代的健康。因此，各国对有机氯农药在食品中的残留控制甚严。中国从 20世纪 60 年代 开始禁止在蔬菜、茶叶、烟草等作物上施洒滴滴涕、六六六。
QuEChERS 方法是由美国农业部农业研究服务中心的 Anastassiades M.等人在2003 年开发的一种快速、简便、价格低廉的预处理方法，可实现农药多残留物的分析。该方法的优越性主要表现在：1、对大量极性及碱性农药品种的回收率介于 85%~ 101%之间；2、用内标法校正，精确度高（重现性小于 5%）；3、在 30 ~ 40 min 内即可完成 6 个预先称重的样品处理；4、溶剂使用量小，污染小且不适用含氯有机溶剂。
本实验采用 QuEChERS 法对样品进行简单而有效的预处理，使用 GC-ECD 对黄瓜中 12 种有机氯农药残留进行了同时测定。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent7890A 气相色谱仪，ECD 检测器；
玻璃珠均质子。
试剂材料
乙腈、冰乙酸、丙酮均为色谱纯；实验用水为超纯水；
12 种农药混合标准工作溶液：七氯、艾氏剂、异狄氏剂、β-硫丹以及 α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p`DDE 、o,p`DDT、p,p`DDD 和 p,p`DDT（浓度10 mg/L，正己烷溶）；
1%酸化乙腈溶液：取乙酸 1 mL，用乙腈溶解并定容至 100 mL；
一次性无菌注射器；针式过滤器(0.22 µm，直径 13 mm)；
博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS 提取包（MS-MG5052）；
博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS 净化管（MS-PA1012）。
样品制备
样品提取
称取 10 g 已均质好的样品，置于 50 mL 离心管中，加入 15 mL 1%酸化乙腈，加入 4 颗玻璃珠均质子，再加入 MAS-Q 提取包 MS-MG5052，剧烈震荡 1 min，8000r/min 离心 5 min，取上层清液 10 mL 做为待净化液。
样品净化
将上述 10 mL 待净化液加入 MAS-Q 净化管中，涡旋振荡 1 min，8000 r/min 离心 5 min，取上层清液 2 mL 于 40℃下氮吹至近干，后用丙酮溶解定容至 1 mL，并用 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤，供 GC-ECD 检测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成 0.1 µg/mL 的基质混合标准工作溶液。
实验条件
色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；
进样口温度：250℃；
柱温：初温 110℃，保持 0.5 min，然后以 15℃/min 升至 320℃，保持 5 min；
载气：氮气，纯度≥99.999％
流速：3.5 mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1 µL。
结果与讨论
实验结果
由表 1 可知，当加标浓度为 0.075 mg/kg 时，回收率在 48% ~ 97%之间，RSD在 15%以内，满足检测要求，从图 2 ~ 5 可知，使用 QuEChERS 净化管可将黄瓜基质中的大部分杂质去除，可满足这 12 种有机氯农药残留的检测。
结论
本实验依据 AOAC 2007.01，采用基质分散并结合 GC-ECD 对黄瓜中 12 种有机氯农药残留进行了测定。实验结果表明，当加标浓度为 0.075 mg/kg 时，目标物的回收率在 48% ~ 97%之间，RSD 在 15%以内，满足检测要求。
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