摘要：本实验依据 EN 15662-2008，采用基质分散结合液相色谱-串联质谱的方法，建立了韭菜中 105 种农药残留的 QuEChERS 方法。样品经乙腈和 QuEChERS 提取包提取，QuEChERS 净化管净化， LC-MS/MS 检测，外标法进行定量。结果表明，在农药添加量为 0.05 mg/kg时 ，回收率在 60% ~ 120%，且 RSD 小于 20%，能够满足检测要求。
关键词：农药； QuEChERS 提取包；QuEChERS 净化管；LC-MS/MS
前言
农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内或通过环境、食物链最终传递给人、畜。
因此通过有效的实验技术手段，对食品中的有关农药残留进行监控，以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。
本实验以韭菜中农药残留的检测方法为基础，通过优化前处理方法建立了同时确证定量韭菜中多种农药的高效液相串联质谱方法。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
AB SCIEX API 4000 + 液相质谱联用仪；
玻璃珠均质子。
试剂材料
乙腈为色谱纯；实验用水为超纯水；
0.1%甲酸水溶液：取甲酸 0.1 mL，用水溶解并稀释至 100 mL；
0.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸 0.1 mL，用乙腈溶解并稀释至 100 mL；
一次性无菌注射器；针式过滤器(0.22 µm，直径 13 mm)；
博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS 提取包（MS-NMS5050）；
博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS 净化管（MS-9PP0265）。
样品制备
样品提取
称取 10 g 已均质好的韭菜样品，置于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈，加入 4 颗玻璃珠均质子，再加入 MAS-Q 提取包（MS-NMS5050），剧烈震荡 1 min，8000 r/min 离心 5 min，取上层清液 1 mL 做为待净化液。
样品净化
将上述 1 mL 待净化液加入 MAS-QuEChERS 净化管（MS-9PP0265）中，涡旋振荡 1 min，8000 r/min 离心 5 min，取上层清液适量过 0.22 µm 针式过滤器，供LC-MS/MS 检测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成 0.05 µg/mL 的基质混合标准工作溶液。
实验条件
液相条件
色谱柱：Venusil ASB C18，5 μm，150 Å，2.1 × 150 mm
流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 0.1%甲酸乙腈，使用前经微孔滤膜过滤
柱 温：30℃
进样量：10 µL
质谱条件
离子源：ESI+；电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：400℃；采集方式：多反应监测(MRM)。
梯度洗脱：见表1
表 1.液相色谱梯度洗脱条件
质谱参数：见表2
结果与讨论
实验结果
由表 3 可知，采用基质分散结合液相色谱串联质谱的方法检测韭菜中的农药，加标回收率在 60% ~ 120%之间；RSD 小于 20%，能够满足检测要求。依据色谱图可知，QuEChERS 净化效果良好，且用 Venusil ASB C18 色谱柱测试，峰形良好，保留时间稳定。
实验谱图
结论
本实验根据 EN 15662-2008，结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定，对加标量为 0.05 mg/kg 的韭菜样品进行了检测。结果表明，105 种农药加标回收率在 60% ~120%，RSD 小于 20%。QuEChERS 方法较传统方法更为简便，样品处理时间短，可以用于测定韭菜中的农药残留。
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