摘要：本实验采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱的方法，建立了食盐中农药残留的检测方法。样品经水溶解，Cleanert PEP-2 固相萃取柱净化，Venusil MP C18 色谱柱（3 μm，100Å；3.0 × 50 mm）分离，采用水和乙腈为流动相进行洗脱，外标法进行定量。结果表明，标品添加量为 1.0 µg/kg 时，回收率在 60% ~ 105%之间，能够满足检测要求。
关键词：农药残留；Cleanert PEP-2 固相萃取柱；Venusil MP C18 色谱柱
前言
农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。到目前为止，世界上化学农药年产量近 200 万吨，约有 1000 多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的 严重威胁。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
AB SCIEX API 4000 + 液相质谱联用仪
试剂材料
甲醇为色谱纯；实验用水为超纯水；氨水为分析纯；
农药混合标准工作液：0.01 µg/mL，甲醇溶解；
Cleanert PEP-2：60 mg/3 mL。
样品制备
样品提取
称取食盐 10 g 于 100 mL 水中，震荡溶解，待净化。
样品净化
先将 PEP-2（60 mg/3 mL）小柱依次用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化平衡；然后将待净化液以 10 mL/min 的流速通过小柱，弃去全部流出液，用 5 mL 水淋洗小柱并抽干；最后用 5 mL 5%氨化甲醇（V/V）洗脱。收集洗脱液于 45℃氮气吹干，用 1 mL 20%乙腈水（V/V）溶解残留物后，直接进样检测。
色谱条件
液相条件
色谱柱：Venusil MP C18，3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm
流动相：A：水；B：乙腈
柱 温：30℃
进样量：5 µL
质谱条件
正离子模式
离子源：ESI+；电喷雾电压：4500 V；雾化气压力：45 psi；气帘气压力：20 psi；辅助气压力：45 psi；离子源温度：450℃；采集方式：Scheduled MRM 。
负离子模式
离子源：ESI-；电喷雾电压：-4500 V；雾化气压力：40 psi；气帘气压力：25 psi；辅助气压力：40 psi；离子源温度：550℃；采集方式：多反应监测(MRM)。
梯度洗脱：
实验结果
实验谱图
结论
本实验建立了食盐中农药的 LC-MS/MS 检测方法，并结合固相萃取技术对食盐中农药的含量进行了测定。对于加标量为 1.0 µg/kg 的样品，农残样品回收率在 60% ~ 110%，变异系数小于 15%，能够满足实验要求。说明 Cleanert PEP-2小柱可以用于食盐中农残的检测，且稳定性良好。由图 1 ~ 图 8 可知，用 VenusilMP C18 色谱柱检测 26 种农药，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。
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