摘要 ：本实验采用固相萃取结合高效液相色谱的方法，建立了牛肉干中 8 种抗氧化剂（PG、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT、DG）的检测方法。样品经乙腈提取，Cleanert S C18-N 固相萃取柱净化，Venusil XBP C18（L）色谱柱（4.6 × 250 mm，5 µm，150 Å）分离，0.5%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法进行定量。结果表明，8 种抗氧化剂添加量为 PG: 129mg/kg、TBHQ: 121 mg/kg、NDGA: 119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg 时，回收率在 85%~105 %之间，能够满足检测要求。
关键词: 抗氧化剂；Venusil XBP C18（L）色谱柱；Cleanert S C18-N
前言
食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化反应不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。由于合成抗氧化剂化学性质稳定，价格比较优惠且有较好的效果，在预防脂质氧化的方法中，往往被优先考虑，一般使用的合成抗氧化剂有 BHA、BHT、TBHQ 等。然而由于这些抗氧化剂不是食品成分之一，而且在食品工业中存在很多违规操作，抗氧化剂的添加往往超出规定的标准，越来越多的研究表明：人工合成的抗氧化剂有一定的毒副作用，有害人们的身心健康，因此对食品中合成抗氧化剂的测定显得尤为重要。
本实验建立了高效液相色谱法检测食品中 8 种抗氧化剂的方法。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪（紫外检测器）；
博纳艾杰尔 12 位负压 SPE 装置。
试剂材料
乙腈、甲醇为色谱纯；实验用水为超纯水，8种抗氧化剂标准品及化学式，CAS号
见表1；
一次性无菌注射器；Nylon 针式过滤器 (0.22 µm，直径 13 mm) ；
Cleanert S C18-N 固相萃取柱：2000 mg/12 mL
样品制备
样品提取
称 1 g 样品至 50 mL 离心管中，加 10 mL 乙腈，震荡 2 min，超声 10 min，3000 r/min离心 5 min，收集上清液至鸡心瓶中，再加 10 mL 乙腈萃取，震荡 2 min，超声 1 min，3000 r/min 离心 5 min 合并上清液。
样品净化
先将小柱用 5 mL 甲醇，5 mL 乙腈活化平衡，然后将待净化液上 SPE 柱，收集流出液，再用 10 mL 乙腈︰甲醇=2︰1（V/V）进行淋洗，并收集洗脱液，40℃蒸干，用1 mL 乙腈溶解残留物，过 0.22 µm Nylon 针式过滤器后待测。
以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。
实验条件
液相条件
色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm
流动相：A: 0.5%甲酸水溶液；B: 甲醇；流速：1 mL/min
柱 温：35℃
进样量：5 µL
检测波长：280 nm
流动相梯度见表2：
结果与讨论
实验结 果
由表 3 可知，采用固相萃取结合液相色谱法检测食品中 8 种抗氧化剂，牛肉干基质加标回收率 85% ~ 105%，能够满足检测标准要求。
结论
本实验建立了牛肉干中 8 种抗氧化剂的检测方法，并结合高效液相色谱对牛肉干中8种抗氧化剂含量进行测定。对于加标量为PG : 129 mg/kg、TBHQ: 121 mg/kg、NDGA:119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg 的牛肉干样品，8 种抗氧化剂回收率在 85% ~ 105%之间，符合实验要求。
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