摘要 :本实验采用 Agela Cheetah 高压制备一体机结合 PDA 检测器的方法,选择 InnovalODS-2(10µm,100Å,21.2×250mm)色谱柱对屈类衍生物样品中低含量杂质 6,12-二二苯氨基屈进行了纯化。结果表明:6,12-二二苯氨基屈在紫外波长 270 nm 下响应最高,用流动相为去离子水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离出 6,12-二二苯氨基屈。
关键词:Agela Cheetah 高压制备一体机;6,12-二二苯氨基屈;Innoval ODS-2
前言
通过 PDA 检测器,检测出含量低的目标物的最强吸收,并用质谱定位目标峰位置,采用高压制备液相制备出目标物。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agela Cheetah 高压制备一体机
试剂材料
去离子水;乙腈为色谱纯;
高压制备柱:Innoval,ODS-2,10µm,100Å,21.2×250mm;
屈类衍生物样品:客户提供。
样品前处理
称取 500 mg 样品,加 5mL 二氯甲烷,5mL 乙腈溶解,0.45 µm 尼龙滤膜过滤。
制备条件1
仪器:Agela Cheetah 高压制备一体机;
色谱柱:Innoval ODS-2,10µm,100Å,21.2×250mm;
流动相:A:去离子水;B:乙腈;
检测器:PDA(200-400nm);
流速:15 mL/min;
进样量:50 mg;
收集各组分峰馏分进行质谱分析,40-41min 组分为目标物。
通过图 1 可知 40-41min 低含量目标物的最佳吸收波长为 270nm。
制备 条件 2
仪器:Agela Cheetah 高压制备一体机;
色谱柱:Innoval ODS-2,10 µm,100Å,21.2×250mm
流动相:A:去离子水;B:乙腈;
检测器:270nm,280nm;
流速:15 mL/min;
进样量:200 mg;
本实验采用 Innoval ODS-2(10µm 100Å 21.2×250mm)对屈类衍生物样品中 6,12-二二苯氨基屈进行了制备,由表 3 及图 2 可知,流动相为去离子水与乙腈,进行梯度洗脱,目标物与前后峰分离良好。
结论
关于屈类衍生物样品中低量组分 6,12-二二苯氨基屈的制备,本实验采用PDA 检测器找到制备条件的最佳紫外波长,并用质谱分析进行定位,最终用Innoval ODS-2 (10µm,100Å,21.2×250mm)色谱柱进行了制备。结果表明 InnovalODS-2 填料对该样品中目标物与前后峰分离效果良好。
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