摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,选择 Venusil ® MP C18(5 μm,100 Å,4.6 × 250mm)色谱柱建立了 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的分析方法。结果表明:流动相为 pH=3.0 的磷酸盐缓冲液时,供试品溶液中主成分 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮与相邻杂质峰的分离度较好,能够满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮;Venusil ® MP C18 色谱柱
前言
1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮,医药中间体,主要用于合成美洛西林。
本实验使用 Venusil ® MP C18 色谱柱建立 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的分析方法。
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水;磷酸、磷酸二氢钾均为分析纯;
磷酸盐缓冲溶液:20 mmoL/L 磷酸二氢钾水溶液,用磷酸调节 pH 至 3.0;
1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮:白色粉末,由某制药有限公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil ® MP C18 ;5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm。
样品制备
称取 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮样品 1.0 mg,加磷酸盐缓冲溶液完全溶解,制成每 1.0mL 中含 1.0 mg 的溶液,经 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮供试品溶液;
色谱条件
色谱柱:Venusil ® MP C18;5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:磷酸盐缓冲液;
波长:215 nm;
柱温:30℃;
流速:1.0 mL/min;
进样量:20 μL。
结果与讨论
本实验采用 Venusil ® MP C18 色谱柱建立 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的分析方法,由表 2 及图 1-3 可知,流动相为磷酸盐缓冲液,等度洗脱时,待测物峰形良好,有关物质分离度较好。
结论
本实验相关方法,采用 Venusil ® MP C18 色谱柱(5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm)使用磷酸盐缓冲液为流动相测试 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮样品中有关物质。结果表明 1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮供试品溶液中主峰与相邻杂质分离度为 2.18,能够满足检测要求。
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