博纳艾杰尔产品应用案例
AF10070
应用及技术服务部
摘要:本实验重现了动物性食品中噻苯达唑、氟苯达唑及其标示残留物残留量检测的待颁布农业部
标准,样品经乙腈提取,Cleanert PCX 固相萃取柱净化,Venusil MP C18 色谱柱(4.6 × 250 mm,5
µm,100Å)分离,0.02 mol/L 乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。结果
表明,氟苯达唑、噻苯达唑及其标示残留物添加量为 0.02 mg/kg、0.1 mg/kg 时,回收率在 60% ~ 110%
之间,能够满足检测要求。
关键词:氟苯达唑;噻苯达唑;Cleanert PCX 固相萃取柱;Venusil MP C18 色谱柱
前言
氟苯达唑、噻苯达唑属于苯并咪唑类驱虫药,对牛、羊的肝片吸虫、大片形吸虫及
前后盘吸虫均有良好的杀灭效果,且毒性较小。已开始广泛应用于畜牧业养殖中。噻苯
达唑对大部分胃肠道蠕虫,尤其是成虫及特定的幼虫有很好地驱虫效果;氟苯达唑属
于抗蠕虫药,具有广谱、高效等特点。但是,氟苯达唑和噻苯达唑的广泛使用会对人
类身体健康造成危害,所以要对氟苯达唑和噻苯达唑残留量进行检测,以确保人类对
动物性食品消费的安全。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent 1100 高效液相色谱仪;
博纳艾杰尔 12 位负压 SPE 装置;
博纳艾杰尔卓睿全自动固相萃取仪。
试剂材料
甲醇、乙腈、异辛烷、正丙醇、乙醇均为色谱纯;实验用水为超纯水;乙酸铵、
碳酸钠、氨水、甲酸、盐酸均为分析纯;
噻苯达唑、氟苯达唑及其标示残留物混合标准品(纯度 99%);
0.1 mol/L 盐酸溶液:量取浓盐酸 0.9 mL,加水溶解并稀释至 100 mL,混匀;
30%酸化乙醇溶液:量取 0.1 mol/L 盐酸溶液 30 mL,用乙醇溶解并稀释至 100 mL,
混匀;
2%碳酸钠溶液:称取碳酸钠 2 g,加水溶解并稀释至 100 mL,混匀;
2%甲酸水溶液:量取甲酸 2 mL,加水溶解并稀释至 100 mL,摇匀;
5%氨化甲醇溶液:量取氨水 5 mL,加甲醇溶解并稀释至 100 mL,摇匀;
0.02 mol/L 乙酸铵溶液:称取乙酸铵 1.54 g,用水溶解并稀释至 1000 mL。
一次性无菌注射器;针式过滤器(0.45 µm,直径 13 mm);
Cleanert PCX 固相萃取柱:60 mg/3 mL。
样品制备
样品提取
猪肉、鸡肉、羊肾:称取 2 g 均质好的样品,置于 50 mL 离心管中,加入 0.5 mL 2%
碳酸钠水溶液,8 mL 乙腈,5 mL 异辛烷,涡旋 1 min,超声提取 10 min,5000 rpm 离
心 5 min,取下层清液置于 100 mL 鸡心瓶中,剩余残渣加入 0.5 mL 2%碳酸钠水溶液,
8 mL 乙腈重复提取一次,合并两次下层清液,加 5 mL 正丙醇,50℃旋蒸至干,用 8 mL
30%酸化乙醇溶解,作为待净化液。
牛奶:称取 2 g 样品,置于 50 mL 离心管中,加入 0.5 mL 2%碳酸钠水溶液,8 mL
乙腈,10 mL 异辛烷,涡旋 1 min,超声提取 10 min,8000 rpm 离心 5 min,取下层清
液置于 100 mL 鸡心瓶中,剩余残渣加入 0.5 mL 2%碳酸钠水溶液,8 mL 乙腈重复提取
一次,合并两次下层清液,50℃旋蒸至干,加 5 mL 正丙醇,用 8 mL 30%酸化乙醇溶
解,作为待净化液。
样品净化
先将 Cleanert PCX (60 mg/3 mL)小柱依次用 3 mL 甲醇,3 mL 2%甲酸水溶液活化
平衡;然后将待净化液过柱;用 3 mL 2%甲酸水溶液和 3 mL 甲醇洗柱,弃去全部流出
液,小柱用真空泵抽干;最后用 3 mL 5%氨化甲醇洗脱。收集洗脱液于 50℃氮气吹干,
用 1 mL 流动相(0.02 mol/L 乙酸铵溶液︰乙腈 = 80︰20,V/V)溶解残留物,过 0.45 µm
尼龙针式过滤器后待测。其中猪肉、鸡肉加标实验用博纳艾杰尔卓睿全自动固相萃取
仪操作,羊肾、牛奶加标实验用 12 位负压 SPE 装置手动操作。
实验条件
液相条件
色谱柱:Venusil MP C18,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm
流动相:A相-0.02 mol/L乙酸铵溶液,B相-乙腈
柱 温:40℃
进样量:20 µL
梯度洗脱:见表1
结果与讨论
实验结果
由表 2 可知,采用固相萃取结合液相色谱法检测噻苯达唑、氟苯达唑加标回收率
在 60% ~ 110%之间,能够满足标准要求。
结论
本实验重现动物性食品中氟苯达唑、噻苯达唑及标示残留物的残留量检测的农业
部标准,并结合高效液相色谱对 4 种基质中氟苯达唑、噻苯达唑及其标示残留物的含
量进行了测定。对于加标量为 0.02 mg/kg、0.1 mg/kg 的样品进行了检测,回收率在 60%
~ 110%之间,符合国标要求。
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