摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,并选择 Venusil ○R SCX(T) (5 μm,300 Å,4.6× 150 mm)色谱柱对罗氟司特样品进行了测定。结果表明:在波长为 270 nm,流动相为 0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节 pH 3.0)︰乙腈=60︰40(v\v)时,测得的罗氟司特峰与相邻杂质峰分离度为3.81,拖尾因子 1.20,能够满足实验要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;罗氟司特;Venusil ○R SCX(T)色谱柱
前言
罗氟司特是一种选择性 4 型磷酸二酯酶(PDE-4)长效抑制剂,通过阻断炎症反应信号传递,进而抑制如 COPD 和哮喘等呼吸道疾病对肺组织造成的损伤,具有广泛的抗炎作用。
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水;乙腈为色谱纯;磷酸为分析纯;磷酸二氢钠为分析纯;
罗氟司特样品:无色透明液体,由某医药集团提供;
高效液相色谱柱:Venusil ○R SCX(T);5 μm,300 Å,4.6 × 150 mm。
色谱条件
色谱柱:Venusil ○R SCX(T);5 μm,300 Å,4.6 × 150 mm
流动相:0.05 mol/L 磷酸二氢钠(磷酸调节 pH 3.0)︰乙腈=60︰40 (v\v);
流 速:1.0 mL/min;
波 长:270 nm;
柱 温:35℃;
进样量:20 µL。
结果与讨论
本实验采用 Venusil ○R SCX(T)色谱柱对罗氟司特样品进行了测定,由表 2 及图 2 可知,在上述色谱条件下,待测物峰形较好。
本实验按客户提供的方法,采用Venusil ○R SCX(T)色谱柱(5 μm,300 Å,4.6 × 150 mm)对罗氟司特样品进行了测定。结果表明色谱柱分离效果良好,罗氟司特峰与相邻杂质峰分离度为 3.81,拖尾因子 1.20,能够满足实验要求。
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