罂粟碱是罂粟壳的主要成分之一, 罂粟碱对血管、心脏 或其它平滑肌有直接的非特异性松弛作用,人体长期摄入 可成瘾,大量摄入可导致严重心律失常。同时,罂粟壳中 还含有吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等相关违禁成分。 近些年一些不法商贩在大众食品调料、汤料中掺入罂粟壳 及其水浸物,企图使顾客产生依赖成瘾以达到拉“回头 客”的目的。地方食品安全标准DB 31/2010—2012规定了 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液 相色谱-串联质谱测定方法。适用于火锅酱料、汤料、调味 油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、 可待因、蒂巴因的测定。 本方法样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后, 经盐析分层,乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化, 离心,液相色谱-串联质谱仪检测,罂粟碱、那可丁和蒂 巴因采用外标法定量,吗啡和可待因采用内标法定量。 1. 样品处理 称取2 g 试样(精确至0.01 g)于50 mL 聚四氟乙烯具塞 离心管中,加入150 μL 同位素内标工作液,加入5 mL 水, 振摇使分散均匀(酱类样品必要时可加10 mL 水),加入15 mL 乙腈,涡旋振荡1 min,加入6 g 无水硫酸镁(3.7)和1.5 g 无水醋酸钠(3.8)的混合粉末(P/N:MS-MG5052), 迅速振摇,涡旋振荡1 min,以4000 转/分钟离心5 min,取 上清液待净化。 称取50 mg(±5 mg)PSA(3.9),100 mg(±5 mg) 无水硫酸镁(3.7),100 mg(±5 mg)C18 粉末置于2 mL 聚四氟乙烯具塞离心管中(P/N:MS-9PA0205),移取1.5 mL 上清液至此离心管中,涡旋混合1 min,以10 000 转/分 钟离心2 min,移取上清液,0.22 μm 滤膜过滤,取滤液待 测。 以上前处理方法主要针对火锅酱料、汤料、调味油。 2. 液相条件 色谱柱:Venusil® Hilic,2.1×100 mm,3 µm (P/N:VH931002-0); 进样量:10 µL 流动相:A: 0.1%甲酸,10 mmol/L乙酸铵 水溶液 B: 乙腈
3. 质谱条件 离子源: 具备电喷雾接口的Turbo V™离子源 极性: 正离子模式,离子源相关参数如下: CUR: 40.00; TEM: 600.00 GS1: 60.00; GS2: 60.00; IS: 5500.00
总结 该方法基于(DB 31/2010—2012) ,使用LC-MS/MS法进 行火锅调料中罂粟碱类的物质检测,并且通过验证可用于 各种火锅调料产品中罂粟碱类物质的定量、定性分析。经 验证适用于SCIEX Triple Quad 4000系列、4500系列、API 5000 、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系统。灵敏度 高,重现性好,适用于各相关实验室进行该类物质的日常 分析。
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