1. 实验材料 1.1 糖皮质激素类药物标准品
1.2 标准储备液及混合标准工作液的配置 分别精密称取适量的 11 种糖皮质激素标准品,用甲醇溶 解定容,分别配制成 1000 µg/mL 的贮备液。-20℃ 以下保存。 混合标准工作液:准确量取糖皮质激素类药物标准贮 备液适量,用20%乙腈水溶液稀释成适宜浓度的混合标准 工作液,现配现用。 1.3 标准储备液及混合标准工作液的配置 a) 10% 亚铁氰化钾溶液:称量 2.3 g K4Fe(CN)6•3H2O,用水溶解定容至 20 mL; b) 20% 乙酸锌溶液:称量 4.78 g C4H6O4Zn•2H2O, 用水溶解定容至 20 mL; c) 定容液:量取 70 mL水 和 30 mL 乙腈,混匀后加入 100 µL 甲酸混匀。 2. 样品提取 霜膏类化妆品:称取 0.2 g 试样 (精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管,混匀。加入 3 mL 饱和氯化钠溶液,涡旋混合 使样品分散,加入 3 mL 乙腈,超声提取 5 min,8000 r/min 离心 5 min,吸取上层清液于另一 50 mL 离心管中,下层 氯化钠溶液用 2 mL 乙腈重复提取一次,合并二次乙腈提 取液,往提取液加入 40 mL 去离子水,混匀,加入亚铁氰 化钾溶液 0.2 mL,混匀,加入乙酸锌溶液 0.2 mL,混匀, 8000 r/min 离心 10 min,作为待净化液。
精油类样品:称取 0.5 g 试样 (精确至 0.01 g)于 50 mL离 心管,混匀。加入 4 mL 正己烷,涡旋混合使样品分散,加 入4 mL 50%乙腈水溶液,涡旋提取2 min,8000 r/min离心5 min,吸取下层提取液,上层正己烷用4 mL 50%乙腈水溶液 重复上述提取步骤一次,合并二次50%乙腈提取液,往提取 液加入36 mL去离子水,混合,加入亚铁氰化钾溶液0.1 mL, 混匀,加入乙酸锌溶液 0.1 mL,混匀,8000 r/min 离心 10 min,作为待净化液。 3. 固相萃取柱净化 将 Cleanert® PEP-2 固相萃取小柱置于 Qdaura® 卓睿全自 动固相萃取仪,上样液转移至上样管中,溶剂置于相应的溶 剂瓶中,设定操作程序如下:用 5 mL 甲醇、10 mL 水活化。 将上样管中溶液全部上样,然后以 10 mL 10% 乙腈水溶液淋 洗小柱,通气吹干小柱中的残留液 (5 min)。最后以 6 mL 甲 醇洗脱小柱,通气吹干小柱中的残留液 (5 min),以上操作流 速均设定为 1 mL/min。取出收集瓶,于 40℃氮气吹干,用 1 mL 定容液溶解定容,过 0.22 µm Nylon 滤器,待测。 4. 检测条件 4.1 液相色谱条件 色谱柱:Venusil® ASB C18,3 µm,150 Å,2.1 × 150 mm; 柱温:30℃; 进样量:10 µL。 流动相:A 相:含 0.1% 甲酸的水溶液; B 相:含 0.1% 甲酸的乙腈溶液; 梯度洗脱程序见表4
4.2 液相色谱条件 离子源:电喷雾离子源; 扫描方式:负离子扫描; 检测方式:多反应监测; IS:-4500V; GS1:55Psi; GS2:55Psi; TEM:550℃;
5. 结果与讨论 以市售玫瑰精油和护手霜为基质,进行添加回收实 验,进行0.1 µg/g 和 0.05 µg/g 添加浓度的实验,11 种糖皮 质激素的回收率和重现性如下:
实验结论:使用 Cleanert® PEP-2、Venusil® ASB C18, API 4000 PLUS 三重四级杆质谱仪进行定量分析,建立了 一种化妆品中 11 种糖皮质激素同时检测的分析方法,在 高低添加水平下,11 种糖皮质激素的平均回收率为 75%- 120%;相对标准偏差均小于 13%。实验结果表明本方法快 速、准确,可用于化妆品中糖皮质激素的检测。
IVT转录过程中NTPs和帽子类似物残留的检测
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