GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》中采用正己烷作为萃取溶剂,用氧化铝固相
萃取柱净化样品。该方法样品处理过程复杂,且氧化铝的活性不易控制,回收率难以得到保证。
本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert® Sudan 固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中
4种苏丹红,用二氯甲烷洗脱,开发了一套食品中4种苏丹红检测的新方法,与国标方法相比,
可获得更稳定的回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。
1.1 辣椒粉等粉状样品
称取0.5 g (准确至 0.001 g) 样品于三角瓶中,加入 5 mL正己烷,超声 10 min,过滤,
将滤液于 5000 r/min 下离心 5 min后取上清液 3 mL,待净化。
加标样品的处理:向 0.5 g (准确至 0.001 g) 辣椒粉中加入 2 mL 的 4 µg/mL 苏丹红混标以及 4 mL 正己烷,
然后按照上述方法进行预处理。
1.2 辣椒油等油状样品
称取 0.5 g (准确至 0.001 g) 样品于小烧杯中,加入 3 mL 正己烷溶解,涡旋1分钟混匀,待净化。
加标样品的处理:向 0.5 g (准确至 0.001 g)辣椒油样品中加入 1 mL 的 4 µg/mL 苏丹红混标,
然后按照上述方法进行处理。
1.3 火腿肠类样品
将火腿肠切成小丁,称取 3.0 g (准确至 0.001 g),放入 10 mL 离心管中,加入 5 mL 正己烷,
超声 10 min,5000 r/min 离心 5 min 后取上清液 3 mL,待净化。
加标样品的处理:将火腿肠切成小丁,称取 3.0 g (准确至 0.001 g),放入 10 mL 离心管中,
加入 2 mL 的 4 µg/mL 苏丹红混标以及 4 mL 正己烷,
然后按照上述方法进行处理。
1.4 火锅底料等酱类样品
称取火锅底料 1.0 g (准确至 0.001 g),加入 1 mL 水,再加 5 mL 正己烷,涡旋 3 min,超声10 min,
接着以转速 6000 r/min 离心 5 min,取上层有机相 3 mL,加入无水硫酸钠 0.5 g,涡旋 0.5 min,
静置取上清液作为上样液。加标样品的处理:向 1.0 g (准确至 0.001 g)火锅底料中
加入 1 mL 水,再加 2 mL 的 4 µg/mL 苏丹红混标及 4 mL 正己烷,然后按照上述方法进行处理。
净化样品所用固相萃取柱为 Cleanert® Sudan 苏丹红专用柱 (500 mg/6 mL)
1. 活化:在 Cleanert® Sudan 苏丹红专用柱中依次加入 5 mL
二氯甲烷,5 mL 正己烷。
2. 萃取:将上述中的待净化液加入 Cleanert® Sudan 柱
中,再用 1 mL 正己烷洗涤样品瓶,一并加入 SPE 柱中,流
出液弃去。
3. 淋洗:待上样液完全流出后,用 3 mL 3% 异丙醇-正
己烷溶液淋洗,淋洗液弃去,开启真空泵,将小柱抽干。
4. 洗脱:3 mL 二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。
5. 吹干与定容:将洗脱液于 50℃ 下氮气吹干,加入1 mL
乙腈溶解,使用 0.45 µm PTFE 有机滤膜过滤后,进行HPLC 分析。
3. 色谱条件
色谱柱:Venusil® MP C18
5 µm,100 Å,4.6 × 150 mm
流动相:乙腈:水=97:3(v/v)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
柱 温:35℃
检测波长:520 nm
色谱柱:Venusil® MP C18
5 µm,100 Å,4.6 × 150 mm
流动相:乙腈:水=97:3(v/v)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
柱 温:35℃
检测波长:520 nm
液相色谱条件下,将浓度为 4 µg/mL 的标准溶液进行
HPLC 分析,得到4种苏丹红标准溶液色谱图如图1所示。
苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留时间分别为:4.498 min、6.673 min、8.923 min、14.165 min。
经由上述样品处理方法处理的辣椒粉、辣椒油、火腿肠、火锅底料及其加标样品,经 HPLC 分析,
得到色谱图见图2~图9。
Cleanert® Sudan 能很好去除油脂中的杂质,针对辣椒粉、辣椒油、火腿肠和火锅底料等四种不同的样品,
4种苏丹红的加标回收率都较理想。样品前处理的操作过程简单,所需耗材少,更经济、环保。
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