碱性橙制备案例
PP10005
应用及技术服务部
摘要:本实验采用 FLEXATM 纯化系统,选择 XBP C18(2) (10 μm 100 Å 50×250 mm)色谱柱
对碱性橙进行制备。结果表明:在波长为 454 nm,流动相是水和乙腈,进行梯度洗脱,所得产
物检测纯度达到 98%以上,能够满足客户要求。
关键词:FLEXATM;碱性橙;XBP C18(2)制备柱
前言
主要用于棉、麻、羊毛、腈纶、皮革、纸浆、烟草、纸张、羽毛、草(或木、竹)
制品和蚕丝的染色,并用于制色淀。该品稳定性差,酸不稳定,易氧化,光解。需要开
发一个流动相不加酸并且能快速后处理避免其变质的制备方法。
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实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
FLEXATM 纯化系统
试剂材料
去离子水;乙腈为色谱纯;
高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(2) 10 µm 100 Å 50×250 mm
Venusil XBP C18(2) 5 µm 100 Å 4.6*250 mm
样品溶解
样品是黄色粉末,用乙醇溶解成 200 mg/mL 溶液,过 0.22 µm 滤膜后上样。
制备条件
色谱柱:Venusil XBP C18(2) 10 µm 100 Å 50×250 mm;
流动相:A:水 B:乙腈;
波长:454 nm
流速:80 mL/min
进样量:500 mg
梯度:
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检测条件
色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 µm 100 Å 4.6×250 mm;
流动相:水 B:乙腈;
波长: 454 nm
流速:1 mL/min
进样量:10 µL
梯度:
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结果与讨论
本实验采用 XBP C18(2)(10 µm 100 Å 50×250 mm)色谱柱对碱性橙进行制备,
由表 2 及图 1、2 可知,流动相水与乙腈,进行梯度洗脱,样品制备图谱峰形良好,纯
度达到 99%以上,但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻干设备,接收液
需要避光冷藏惰性气体保护下处理。
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结论
本实验采用选择 XBP C18(2) (10 μm 100 Å 50×250 mm)色谱柱对碱性橙进行了制
备。XBP C18(2)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到 98%以上,所得产物纯
度满足客户需求。
附:相关产品
产品名称 规格 包装数量 订货号
XBP C18(2) 5 µm 100 Å 4.6×250 mm 1 支 VX952505-2
XBP C18(2) 10 µm 100 Å 50×250 mm 1 支 VX902550-2
12 mL 螺纹透明样品瓶 66×18.5 mm 100/PK 1509-1657
12 mL 样品瓶盖
15 mm 黑色实心盖,红色
丁基/灰色 PTFE 垫
50°Shore A; 1.6 mm
100/PK 1515-17448
一次性注射器 2 mL 无针头 100 支/包 LZSQ-2ML
液相进样针 20 µL,平头 1 支/盒 JYZ-20UL
乙腈 2 L/瓶,色谱纯 20 L/瓶 G-YJ-20
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