某皂苷类样品制备案例
PP10041
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Cheetah MP 200中压制备仪器,选择Flash silica(40-60 μm,60 Å,40 g两支)
填料对某皂苷类样品进行了纯化。结果表明:样品在210 nm 下,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行
梯度洗脱,能够有效分离各个组分,且峰性良好。
关键词:Cheetah MP 200;皂苷类样品,Flash column silica
前言
样品中主要含有一异构体杂质。由于样品中含有未知强吸附性杂质,极易污染填
料,需要建立一个成本低廉的分离方法除掉异构体,尤其在填料选择上需要一种价格
低廉的填料。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah MP 200 中压制备仪器
试剂材料
二氯甲烷、甲醇为色谱纯;
中压色谱柱:Flash silica 40-60 μm,60 Å,40 g 两支
皂苷样品:客户提供
样品前处理
样品是黄色粘稠液体,取1 g 样品用二氯甲烷稀释至5 mL,用0.22 μm 滤膜过滤
后上样
制备条件
色谱柱:Flash column silica 40-60 μm,60 Å,40 g 两支串联;
流动相:A:二氯甲烷 B :甲醇;
检测器:UV 254 nm,210 nm
流 速: 30 mL/min
进样量:100 mg
检测条件
色谱柱:Venusil XBP silica 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:二氯甲烷:甲醇=98:2;
检测器:210 nm
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
结果与讨论
本实验采用Flash silica(40-60 μm,60 Å,40 g 两支)对该样品进行了制备,由图1
可知,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯等度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,且
与异构体分离度较好,所得产物纯度满足客户求。
结论
本实验采用Flash silica (40-60 μm,60 Å,40 g 两支)中压柱对该皂苷类样品进行了
制备。结果表明Flash silica 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户
要求。
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