某哌啶磺酸铵盐样品制备案例
PP10040
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Agela LC-10F高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil HILIC(10 μm,
100 Å,10 × 250 mm)填料对某哌啶磺酸铵盐样品进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长195 nm
下,流动相为去离子水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。
关键词:Agela LC-10F;某哌啶磺酸铵盐;Venusil HILIC 色谱柱
前言
某些盐类样品,在十八烷基键合硅胶上几乎不保留,这是个比较普遍的问题。如本
实验中某哌啶磺酸铵盐样品,极性较强,在十八烷基键合硅胶色谱柱上没有保留,我
们选择亲水的HILIC 制备柱,结果保留及分离良好。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agela LC-10F 高压制备仪器
试剂材料
去离子水;乙腈为色谱纯;
高效液相色谱柱:Venusil HILIC 10 μm,100 Å,10 × 250 mm
某哌啶磺酸铵盐样品:客户提供
样品前处理
称取20 mg 样品,加2 mL 水溶解,0.22 um 尼龙滤膜过滤。
制备条件
色谱柱:Venusil HILIC 10 μm,100 Å,10 × 250 mm;
流动相:A:去离子水 B:乙腈;
检测器:195 nm
流速:4 mL/min
进样量:10 mg
等度:
检测条件
色谱柱:Venusil ASB C18 5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:去离子水(50mM 磷酸二氢钾)
检测器:195 nm
流速:0.5 mL/min
柱温:25℃
进样量:20 μL
等度:
结果与讨论
本实验采用Venusil HILIC (10 μm,100 Å,10 × 250 mm)对某哌啶磺酸铵盐样品进
行了制备,由表2 及图1 可知,流动相为去离子水与乙腈,进行等度洗脱时,样品通
过制备,峰形良好,且与前面杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验中某哌啶磺酸铵盐样品,极性较强,在十八烷基键合硅胶制备柱上没有保
留,选用HILIC 制备色谱柱,则有保留且分离良好。
本实验采用Venusil HILIC (10 μm,100 Å,10 × 250 mm)色谱柱对某哌啶磺酸铵盐
进行了制备。结果表明Venusil HILIC 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够
满足客户要求。
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