替诺福韦前药制备案例
PP10054
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil XBP silica(10
μm,100 Å,30 × 250 mm)填料对替诺福韦前药非对映异构体进行了纯化。结果表明:样品在紫
外波长260 nm 下,流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。
关键词:Cheetah HP100;替诺福韦前药,Venusil XBP silica色谱柱
前言
替诺福韦,是一种新型开环膦酸核苷化合物,可有效抑制逆转录病毒的复制。通常被做
成前药以掩蔽膦酸部位的强荷电性,改善口服吸收效果和减轻毒副作用。本实验建立纯
化工艺,对替诺福韦前药非对映异构体进行分离。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah HP100 高压制备仪器
试剂材料
正己烷、乙醇为色谱纯;
高效液相色谱柱:Venusil XBP silica 10 μm,100 Å,30 × 250 mm
替诺福韦前药样品:客户提供
样品前处理
样品是白色粉末,取100 mg 样品用乙醇稀释至1 mL,用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱:Venusil XBP silica 10 μm,100 Å,30 × 250 mm;
流动相:正己烷:乙醇=55:45+0.1%甲酸;
检测器:260 nm
流 速:28 mL/min
进样量:2 mg
检测条件
色谱柱:Venusil XBP silica 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:正己烷:乙醇=55:45+0.1%甲酸;
检测器:260 nm
流 速:1 mL/min
进样量:5 μL
结果与讨论
本实验采用Venusil XBP silica (10 μm,100 Å,30 × 250 mm)对替诺福韦前药非对
应异构体进行了制备,由图1 可知,流动相正己烷和乙醇,进行梯度洗脱时,样品通
过制备,峰形良好,且与异构体分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用Venusil XBP silica (10 μm,100 Å,30 × 250 mm)色谱柱对替诺福韦前
药非对映异构体进行了制备。结果表明XBP silica 填料对该样品分离效果良好,所得产
物纯度能够满足客户要求。
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