【飞诺美色谱】离子交换固相萃取 - HPLC 检测粮食赭曲霉毒素A(OA) 研究

A(OA) 研究

应用编号：CU1010

参考《GB/T 25220-2010 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液

相色谱法》

1. 样品处理

1.1 提取用试剂

提取液：含 20% 0.1 mol/L 氢氧化钾溶液 60% 甲醇水溶液；

淋洗液：含 30% 0.1 mol/L 氢氧化钾溶液 50％ 乙腈水溶液；

洗脱液：甲醇:乙腈:甲酸:蒸馏水=4:5:0.5:0.5

1. 2 提取

a) 玉米：将样品粉碎，称取玉米粉 10 g，加入 50 mL

氯仿，震荡 3 ~ 5 min，用滤纸过滤，取滤液 10 mL 进入一

个100 mL 平底烧瓶中，于 60℃ 水浴中旋转蒸发至近干，用 20

mL 石油醚溶解残渣，加入 10 mL 提取液，震荡 3 ~ 5 min，

分层后，用滤纸过滤，取下层提取液 5 mL 进行固相萃取。

b) 糙米、小麦、小麦粉和大豆：将样品粉碎，称取粉

碎样品 l0 g，加入 50 mL 提取液，震荡 3 ~ 5 min，用滤纸过

滤，取滤液10 mL进入一个100 mL平底烧瓶中，加入 20 mL

石油醚，震荡 3 ~ 5 min，分层后，用滤纸过滤，取下层提

取液 5 mL 至 Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪上样管中进行

固相萃取操作。

2. 固相萃取净化

Cleanert® PAX 固相萃取柱置于 Qdaura®卓睿全自动固相

萃取仪中，上样管至于对应位置，设定操作程序如下：5 mL

甲醇，3 mL 提取液活化，加样 5 mL，10 mL 淋洗液淋洗，

吹干，最后用 5 mL 洗脱液洗脱 OA，收集 (以上操作流速

均为 1 mL/min)。收集液于 60℃ 水浴中旋转蒸发至干，用 1

mL 流动相溶解残留物，经滤器过滤后上液相色谱检测。

3. 色谱条件

色谱柱：Venusil® ASB C18，4.6 mm × 250 mm，5 μm

保护柱：Venusil® ASB C18 ，4.6 mm × 10 mm，5 μm

流动相：乙腈:水:乙酸=48:51:1；

检测器波长：激发光 333 nm，发射光 460 nm；

进样量：25 μL；流速：1 mL/min；柱温：30℃

4. 结果

以小麦粉、小麦、玉米、糙米和大豆为研究对象，分别

作三个不同浓度 OA 添加水平，这三个浓度分别为 0.8 μg/kg、

4 μg/kg、10 μg/kg，每个浓度水平作 6 次平行性检测。检测

回收率和精密度数据见表 l、表 2和表 3；典型色谱图见图 3。

5．订货信息

产品名称

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪

LC-10F 高效液相色谱仪

CC-100 分析型色谱柱温箱

Cleanert® PAX 固相萃取柱

Venusil® ASB C18 液相色谱柱

Venusil® ASB C18 保护柱

针式过滤器 (Nylon)

一次性无针头注射器

1.5 mL 样品瓶

1.5 mL 样品瓶盖

规格包装

4 通道 24 位

10 mL/min，梯度系统，200-800 nm 双波长检测器

温控范围：5-70℃；可安装 1-2 支 300 mm 色谱柱

200 mg/6 mL，30/pk

4.6 mm × 250 mm，5 μm

4.6 mm × 10 mm，5 μm

0.22 μm，直径 13 mm，200/pk

5 mL，100/pk

短螺纹透明带书写 32 × 11.6 mm，100/pk

9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫,45．

Shore A 1.0 mm，100/pk

订货号

SPE-40

FL-LC010GS

CC-100

AX2006

VS952505-0

VS950105-0

AS021320

ZSQ-5ML

1109-0519

0915-1819