【飞诺美色谱】水中 15 种多环芳烃的分析方法

艾杰尔飞诺美

2024/07/16 10:54

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摘要：本实验建立了水中 15 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAH-MIP 小柱结合

液相色谱串联荧光检测器的检测方法，对水中的多环芳烃进行了测定。水样经 Cleanert®

PAH-MIP 小柱富集净化，以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，Venusil PAH（5 µm，200

Å，4.6 × 250 mm）色谱柱结合荧光检测器进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃

加标量为 1.0 µg/L 时，回收率在 60% ~ 90%，能够满足检测要求。

关键词：多环芳烃；Cleanert® PAH-MIP；Venusil PAH

样品信息

表 1. 苯并(a)芘样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent 1260 液相色谱仪-荧光检测器；

M08 型正压固相萃取装置。

试剂材料

二氯甲烷为农残级；甲醇为色谱纯；实验用水为超纯水；

15 种多环芳烃混合标准溶液；

Cleanert® PAH-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

量取 500 mL 水样，加入 1 g 硫代硫酸钠，再向其中加入一定量甲醇，使水

中甲醇含量为 30%，作为待净化液。

样品净化

将 Cleanert® PAH-MIP 小柱依次用 10 mL 二氯甲烷，10 mL 甲醇和 5 mL 水

活化平衡，之后将上述待净化液以 3 mL/min 流速通过小柱，弃去流出液，用 5

mL 水洗涤小柱，然后将 Cleanert® PAH-MIP 小柱使用 M08 仪器吹干 40 min，

最后用 3mL 甲醇和 10 mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于 35 ℃下氮吹至

近干，用乙腈定容至 1 mL，过 0.22 µm PTFE-Q 针式过滤器后，待检测。

实验条件

色谱条件

色谱柱：Venusil PAH，5 µm，200 Å，4.6 × 250 mm；

流动相 A：水；

流动相 B：甲醇；柱温：30 ℃；

进样量：20 µL；

流速：1.2 mL/min；

PMT增益：10；

表1. 液相梯度条件

表2. 荧光波长变换条件

结果与讨论

实验结果

由表 3 可知，采用固相萃取结合液相色谱的方法检测水中 15 种多环芳烃，加标回收率在 60% ~ 90%，能够满足检测要求。由图谱可知，用 Venusil PAH

色谱柱检测 15 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。

表 3. 水中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 1.0 µg/L)

实验谱图

图 1. 0.5 µg/mL 15 种多环芳烃标样色谱图

图 2.水基质空白色谱图

图 3.1.0 µg/L 水基质加标色谱图

结论

本实验建立了水中多环芳烃的前处理方法，并结合液相色谱-荧光检测器对

加标量为 1.0 µg/L 的样品进行了检测。实验结果表明，对于加标量为 1.0 µg/L

的样品，多环芳烃的回收率在 60% ~ 90%，且变异系数均小于 10%。说明

Cleanert® PAH-MIP 小柱可以用于水中多环芳烃的检测，且稳定性良好。

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