摘要:本实验采用固相萃取结合气相色谱串联质谱(GC-MS)建立了土壤中 16 种多环芳
烃的前处理方法。样品经正己烷︰丙酮=1︰1(V/V)溶液提取,Cleanert PAH-MIP 固相萃
取柱净化,GC-MS 检测,DA-5MS Plus 气相色谱柱进行分离,外标法进行定量。结果表明,
16 种多环芳烃的回收率范围在 80% ~ 120%之间,RSD 小于 10%,能够满足检测要求。
关键词:土壤;多环芳烃;Cleanert PAH-MIP;GC-MS;
样品信息
表 1. 16 种多环芳烃样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
气相色谱串联质谱仪(GC-MS)。
试剂材料
正己烷、丙酮、环己烷为色谱纯;二氯甲烷为农残级;
Cleanert PAH-MIP(1 g/6 mL)。
前处理方法
样品制备
称取 10 g 均质后的土壤样品,加入 20 mL 正己烷︰丙酮=1︰1(V/V)溶液,
涡旋振荡使样品分散,超声提取 20 min,8000 r/min 离心 5 min,转移上清液至
另一干净离心管中,加入约 6 g 无水硫酸钠,振荡,8000 r/min 离心 5 min,转
移上清液于 35℃氮吹至 2 mL 左右,加入适量环己烷清洗样品瓶外壁,继续氮
吹至 1 mL 左右,待净化。
注:若环己烷氮吹时有分层现象,可再加入适量无水硫酸钠除水,上清液待净化;
也可参照标准的提取方法进行提取,不影响净化过程。
样品净化
将 Cleanert PAH-MIP 小柱依次用 10 mL 二氯甲烷和 10 mL 环己烷活化平衡,
将上述待净化液全部上样于小柱上,用 2 mL 环己烷分两次清洗样品瓶,并将
液体转移至小柱上,弃去流出液,然后用 4 mL 环己烷淋洗小柱,弃去流出液并抽干小柱,最后用 10 mL 二氯甲烷洗脱,收集流出液于 35℃氮吹至剩余约
0.5 mL,用正己烷定容至 1 mL,过 0.22 µm PTFE 亲水针式过滤器过滤,待检
测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度混合标准溶液,用空白样品基质溶液制成 0.5 µg/mL 的基质混合
标准工作溶液。
色谱条件
色谱柱:DA-5MS Plus,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm(P/N:2525-3002);
进样口温度:285℃;
进样量:1 µL;
进样模式:不分流;
溶剂延迟:3 min;
离子源温度:230℃;
表1. 程序升温条件
质谱条件
表2. 16种多环芳烃质谱参数
结果与讨论
实验结果
根据表 3 可知,Cleanert PAH-MIP 小柱处理 16 种多环芳烃的回收率均在
80% ~ 120%之间,RSD 均小于 10%,能够满足检测要求。本方法中,16 种多
环芳烃的检出限可达 0.2 µg/kg ~ 1.0 µg/kg(S/N=3),定量限为 0.7 µg/kg ~ 4
µg/kg(S/N=10)。本方法的灵敏度,得益于 Cleanert PAH-MIP 小柱良好的净
化效果。
表 3. 土壤加标回收实验结果(添加水平 0.05 mg/kg,n=3)
实验谱图
图 1. 0.5 µg/mL 多环芳烃混合标准溶液色谱图
图 2. 0.5 µg/mL 基质混合标准工作溶液色谱图
图 3. 土壤基质空白色谱图
图 4. 0.05 mg/kg 土壤基质加标色谱图
结论
本实验建立了土壤中 16 种多环芳烃的前处理方法,并结合 GC-MS 对土壤
样品进行了检测。实验表明,对于加标量为 0.05 mg/kg 的加标样品,16 种多环
芳烃的回收率在 80% ~ 120%之间, RSD 值均小于 10%,平行性良好,根据图
3 可知,Cleanert PAH-MIP 小柱净化效果良好,能够除去土壤中的直链烃等杂
质,能够满足实验要求。说明 Cleanert PAH-MIP 可以用于土壤中多环芳烃的前
处理。
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