摘要:本实验依据 NY/T 1680-2009 建立了生花生仁中多菌灵的前处理方法,样品经乙腈提
取,QuEChERS 净化管(MS-PA0250)净化,Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 × 250 mm,5
µm,150 Å)分离,离子对试剂作为流动相洗脱,高效液相色谱仪(HPLC)检测,外标法
进行定量,结果表明,当多菌灵的加标量为 0.1 mg/kg 时,回收率为 81.5%,可以满足检测
要求。
关键词:多菌灵;生花生仁;QuEChERS; Venusil XBP C18(L);HPLC;
样品信息
表 1.多菌灵样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪;
试剂材料
甲醇、乙腈均为色谱纯;癸烷磺酸钠;无水硫酸镁;
多菌灵标准品(纯度 > 99%),丙酮溶解;
离子对试剂:吸取 7 mL 磷酸于 200 mL 水中,加入 1 g 癸烷磺酸钠,溶解,
再加入 10 mL 三乙胺,用水稀释至 1000 mL,摇匀;QuEChERS 净化管:MS-PA0250,内含 50 mg PSA,150 mg 无水硫酸镁。
样品制备
样品提取
称取 12.5 g 打碎的花生仁样品于 50 mL 离心管中,加入 12.5 mL 乙腈,高速
匀浆 2 min,加入 0.5 g 无水硫酸镁,剧烈振摇 1 min,2500 r/min 离心 5 min,上
清液待净化。
样品净化
取上述待净化液 1 mL 置于 QuEChERS 净化管(MS-PA0250)中,涡旋振荡
1 min,2500 r/min 离心 5 min,准确移取 0.5 mL 上清液,加入离子对试剂 0.5
mL,摇匀后过 0.22 µm 尼龙针式过滤器,待检测。
色谱条件
色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 µm,150 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:甲醇+离子对试剂=40+60(V/V);
波 长:275 nm;
柱 温:45℃;
流 速:1.25 mL/min;
进样量:40 µL。
结果与讨论
实验结果
由表 2 可知,采用 QuEChERS 方法结合 HPLC 检测花生仁中的多菌灵,当
添加水平为 0.1 mg/kg 时,回收率均为 81.5%,满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可
知,QuEChERS 净化管净化效果良好,用 Venusil XBP C18(L)色谱柱检测多菌灵,
峰形良好,保留时间稳定。
表 2. 多菌灵加标回收实验结果(n=3,添加水平 0.1 mg/kg)
图 1. 0.05 µg/mL 多菌灵标准溶液色谱图
图 2. 生花生仁基质空白色谱图
图 3. 0.1 mg/kg 生花生仁基质加标色谱图
结论
本实验依据 NY/T 1680-2009,建立了生花生仁中多菌灵的前处理方法,并
结合 HPLC 对生花生仁中多菌灵的含量进行了测定。结果表明,当加标量为 0.1
mg/kg 时,多菌灵的回收率为 81.5%,能够满足检测要求。说明 QuEChERS 净化
管(MS-PA0250)可用于生花生仁中多菌灵的检测。
附:相关产品
【飞诺美色谱】咖啡中丙烯酰胺的分析方法
【飞诺美色谱】薯片和油条中丙烯酰胺的测定
(GB 5009.204-2014) 薯片和油条中丙烯酰胺的测定薯片和油条中丙烯酰胺的测定
(GB 5009.243-2016) 烤肉中杂环胺类物质的测定
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询