摘要：按照 NY/T 1680-2009 ( 蔬菜水果中多菌灵等 4 中苯并咪唑类农药残留量的测定 ) 方
法，本实验建立了苹果中甲基硫菌灵的检测方法。Venusil XBP C18 (L) 色谱柱 (4.6 × 250 mm，
5 µm) 分离，外标法定量。结果表明，苹果中甲基硫菌灵回收率 93.95%，变异系数 0.69%，
能够满足检测要求。
关键词: 甲基硫菌灵；Venusil XBP C18 (L)；苹果；
样品信息
表 1.甲基硫菌灵样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪（紫外检测器）；
试剂材料
甲醇、乙腈为色谱纯；硫酸镁、磷酸、癸烷磺酸钠、三乙胺为分析纯，实验
用水为超纯水，标准品及化学式，CAS号见表1；
离子对试剂：取3.5 mL磷酸于100 mL水中，加0.5 g癸烷磺酸钠，溶解后加入
5 mL三乙胺，用水定容至500 mL；
一次性无菌注射器；Nylon 针式过滤器 (0.22 µm，直径 13 mm) ；
净化包：MS-PA0250，内含 50 mg PSA，150 mg 无水硫酸镁。
样品制备
样品提取：
称取试样 12.5 g 苹果试样 (精确至 0.01 g)，置于 50 mL 离心管中，加入
12.5 mL 乙腈，高速匀浆 2 min，加入 7.5 g 无水硫酸镁，盖上盖子，剧烈振摇 1 min，
静置 30min，2500 r/min 离心 5 min，使乙腈和水相分层。
净化：
移 取 1 mL 上 层 乙 腈 溶 液 于 2 mL 离 心 管 中 ， 加 入 净 化 包 （ P/N ：
MS-PA0250） 2500 r/min 离心 5 min，准确吸取 0.5 mL 乙腈溶液，加入 0.5 mL
离子对试剂，振荡后，过 0.45 um 滤膜，待测。
实验条件
液相条件
色谱柱：Venusil XBP C18 (L) ，5 µm，4.6 × 250 mm
流动相：甲醇∶离子对试剂 = 40∶60 (V/V)；
流 速：1.25 mL/min
柱 温：45℃
进样量：40 µL
检测波长：265 nm
结果与讨论
实验结果
表 2. 苹果中甲基硫菌灵回收实验结果
图1. 甲基硫菌灵标准溶液 0.4 ug/ml液相色谱图
图2. 苹果空白色谱图
图3. 苹果基质加标液相色谱图
结论
本实验建立了苹果中甲基硫菌灵的检测方法，并结合高效液相色谱对苹果中
甲基硫菌灵含量进行测定。加标量为 0.8 mg /kg 时，甲基硫菌灵回收率为 93.95%，
变异系数 0.69 %，符合实验要求。
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