摘要： 本实验根据 GB23200.8-2016，采用 SPE 结合液相色谱-串联质谱建立了橘子中 11 种
农药残留的前处理方法。样品经乙腈提取，经 C18、PC/NH2混合柱净化，GC-MS 检测，外
标法进行定量。结果表明，农药添加量为 0.02 mg/kg 时，11 种农药回收率在 65% ~ 100%，
能够满足检测要求。
关键词:C18；PC/NH2；GC-MS；农药残留；橘子
样品信息
表 1. 农药样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent 7890-5975C 气相色谱串联质谱仪。
试剂材料
乙腈为色谱纯；
乙腈/甲苯=3/1，(V/V)11 种农药混合标准品（纯度 99%）；
Cleanert S C18：2000 mg/12 mL；
Cleanert PC/NH2：500 mg/500 mg/6 mL。
前处理方法
样品提取
称取 10 g 已均质好的橘子样品，置于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈，
均质提取 1 min，加入 5 g 氯化钠，再匀浆提取 1 min，3000 r/min 离心 5 min，取
上层清液作为待净化液。
样品净化
将上述待净化液加入到已用 10 mL 乙腈活化好的 C18 小柱中，接收上样液，
并用 15 mL 乙腈进行洗脱，将收集的上样液和洗脱液在 40℃水浴中旋转浓缩至
1 mL，作为备用液。
在Cleanert PC/NH2小柱中加入2 cm高的无水硫酸钠，用4 mL乙腈/甲苯=3/1
（V/V）进行活化，当液面达到无水硫酸钠顶部时，迅速将备用液转移至净化柱
中，再每次用 2 mL 乙腈/甲苯=3/1（V/V）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱
中，最后用 25 mL 乙腈/甲苯=3/1（V/V）进行洗脱，收集上样液和洗脱液，并在
40℃水浴中旋转浓缩至 0.5 mL。每次加入 5 mL 正己烷在 40℃水浴中旋转蒸发，
进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为 1 mL，加入 40 µL 内标，混匀，用于
GC-MS 检测。
色谱条件
气质检测
色谱柱：DA-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)；
进样量：1 µL；
进样口：290℃，不分流进样；
程序升温：起初 40℃保持 1 min，之后以 30℃/min 的速度升至 130℃，再以
5℃/min 升温至 250℃，再以 10℃/min 升温至 300℃，保持 5 min
载气：氦气，1 mL/min离子源：230℃
质谱参数
实验结果
表 2.橘子基质加标回收实验结果(添加水平 0.02 mg/kg)
实验谱图
图 1. 0.2 µg/mL 11 种农药标准溶液色谱图
图 2. 0.2 µg/mL 橘子基质混合标准工作溶液色谱图
图 3. 橘子基质空白色谱图1 0 . 0 0
图 4. 0.02 mg/kg 橘子基质加标色谱图
结论
本实验根据 GB23200.8-2016，结合 GC-MS 对于加标量为 0.02 mg/kg 的样品
进行了检测。结果表明，使用 SPE 小柱对橘子基质进行净化，11 种农药的回收
率满足要求且变异系数小于 10%。说明该方法适用于橘子中该 11 种农药的检测，
且方法稳定。
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