参照新版GB/T 5750.8建立生活饮用水中丙烯酰胺残留量的检测方法 。 方法100 mL水样经活性炭固相萃取柱Cleanert ACA净化和富集, 洗脱液浓缩,定容和过滤后,采用 Luna Omega Polar C18色谱柱进行 分离,液相串联质谱在+ESI模式下 采用MRM进行分析,同位素内标法定量。结果 丙烯酰胺在水样中最低 检出限0.02μg/L,标曲浓度在0~50μg/L间,线性相关系数R2>0.998, 目标物在0.02μg/L、0.1 μg/L、 0.5 μg/L三个加标水平下回收率为90%~108%,相对标准偏差均在5% 内。结论该方法灵敏度高、准确度高,重复性好,可自动富集大体积水样,满足方法中丙烯酰胺最低残留限量的检测。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert ACA
P/N: ACA5006
产品名称:SPE-M08正压装置
P/N: SPE-M08
液相色谱产品
产品名称:Luna Omega Polar C18
P/N: 00D-4760-AN
前处理方法
活化 : 活性炭固相萃取柱(Cleanert ACA 500 mg/6 mL,P/N: ACA5006)使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;
富集 : 取备用水样100 mL,加入50 μL浓度为100 μg/L 13C3-丙烯酰胺内标工作液,混匀,内标物在水中浓度
为0.050 μg/L,水样以约5 mL/min速度通过固相萃取 柱;
干燥 : 用氮气吹 2 min,使固相萃取柱干燥;
洗脱 : 用10 mL甲醇洗脱;
浓缩定容 : 洗脱液在40˚C用氮气吹至近干,再用水定容至1 mL,过0.22 μm水系滤膜。
色谱条件
色谱柱: Luna Omega Polar C18
规格: 3 μm,100 Å,2.1×100 mm
货号: 00D-4760-AN
流动相:
A:0.1%甲酸水;
B:甲醇;
流速: 0.35 mL/min
柱温: 40˚C
进样量: 10 µL
梯度洗脱: 见右表
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源(ESI+)
扫描方式: 多反应监测正离子模式(MRM)
喷雾针电压: 5000 V
离子源温度: 450˚C
雾化气(GS1): 50 psi
辅助加热气(GS2) : 50 psi
气帘气 (CUR) : 25 psi
碰撞气 (CAD): 9 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离子对的去簇电压 (DP) 和碰撞电压 (CE),目标化合物定量离子对以及内标监测离子对等参数均经过系统优化,优化信息参见表1。
实验结果
线性范围
准确吸取丙烯酰胺及13C3- 丙烯酰胺内标工作液,以纯水定容,配制丙烯酰胺浓度为0 μg/L 、2 μg/L、50 μg/L 10 μg/ L、20 μg/L、50 μg/L,内标浓度为5 μg/L的标准线性溶液, 以丙烯酰胺峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,丙烯酰胺浓度为横坐标,绘制标准曲线。得到y=0.16921x+0.03020 (R2=0.9983) 的线性回归方程,线性良好。
方法精密度与准确度
根据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022) 中对丙烯酰胺的限量要求不得超过0.0005 mg/L,本实验分别选择为 0.02、0.1、0.5 μg/L三个梯度进行加标测定,每组添加浓度平行测定6 次,计算回收率与精密度结果,由表4可得,丙烯酰胺添加浓度的回收率均在90%~108%之内,相对标准偏差RSD小于5%;同位素内标13C3-丙烯酰胺回收稳定;本实验色谱图见图1、2。
结论
本文重现了GB/T 5750.8生活饮用水中丙烯酰胺残留量的 测定。使用MULTI-SPE M08 大体积上样固相萃取装置搭配 Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱对水样进行净化和富集,液相色谱串联质谱同位素内标法检测。实验中线性良 好,平行性稳定,最低检出限为 0.02 μg/L ,三水平添加回收率在90%~108%之间,RSD值均小于5%,能够满足标准检测方法要求。
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