本实验采用固相萃取方法结合液相色谱-串联质谱的方法,建立了水中抗生素的检测方法。水中的抗生素经Cleanert LDC (PEP-2) 固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱 (2.1×150 mm ,5 μm ,100 Å) 分离,0.1%甲酸水溶液(V/V)和乙 腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。结果表明,抗生素添加量为0.02 μg/L时,回收率在 60%~120%之间,能够满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:CleanertLDC(PEP-2)
P/N: LPE000100
液相色谱产品
产品名称:Venusil MP C18
P/N: VA951502-0
前处理方法
样品提取 : 量取500 mL水样,加入0.25 g EDTA,用盐酸调节pH 为4.0,待净化。
样品净化 : 取Cleanert LDC (PEP-2)大体积水专用柱 (1 g/200mL, P/N: LPE000100),依次用9 mL甲醇,5 mL水, 5 mL 0.1%甲酸水(V/V)溶液活化小柱;将上述待净化液以90 mL/min流速通过小柱,再用5 mL水淋洗小 柱,抽干15 min;最后用 20 mL 5%氨化甲醇(V/V)洗 脱,收集;45℃氮气吹干洗脱液,用1 mL 20%乙腈 水(V/V)溶解定容,取上层清液适量过0.22 μm针式过 滤器,供LC/MS/MS检测。
基质混合标准工作溶液配制 :
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀 释成 0.01 µg/mL 的基质混合标准工作溶液。
色谱条件
色谱柱: Venusil MP C18
规格: 5 μm ,100 Å , 2.1× 150 mm
货号: VA951502-0
流动相:
A:0.1%甲酸水溶液(V/V);
B:乙腈,使用前经微孔滤膜过滤;
流速: 0.3 mL/min
柱温: 30℃
进样量: 10 µL
梯度洗脱: 见表1、表2
质谱条件
正离子模式
离子源: 电喷雾离子源 (ESI+)
采集方式: 多反应监测(MRM)
喷雾针电压: 5500 V
离子源温度: 650℃
雾化气(GS1): 55 psi
辅助加热气(GS2): 50 psi
气帘气(CUR): 20 psi
负离子模式
离子源: 电喷雾离子源 (ESI-)
采集方式: 多反应监测(MRM)
喷雾针电压: -3500 V
离子源温度: 600℃
雾化气(GS1): 60 psi
辅助加热气(GS2): 50 psi
气帘气(CUR): 15 psi
实验结果
由表4可知,采用固相萃取结合高效液相串联质谱法检测抗生素加标回收率在60%~120%之间,变异系数值小于20%,能够满足检测要求。由图1、2、3、4、5、6、7、8 可看出经Cleanert LDC (PEP-2)固相萃取柱净化效果良好, 采用Venusil MP C18色谱柱检测得到的抗生素峰形良好,且保留时间稳定。
结论
本实验建立了水中抗生素的LC/MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对水中抗生素的 含量进行了测定。对于加标量为0.02 μg/L的样品进行了检测,回收率在60%~120% , 符合要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测水中 抗生素的残留量。
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