本实验重现了《中国药典》2020 版2341农药残留量测定法第五法,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下,采用直提法配合固相萃取第二法、第三法进行样品制备。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PEP-Plus
P/N: PE2006X
产品名称:Cleanert PC/NH₂
P/N: PN0006
液相色谱产品
产品名称:Luna Omega PS C18
P/N: 00B-4758-Y0
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Luna Omega PS C18
规格: 3 μm ,100 Å , 3.0×50 mm
货号: 00B-4758-Y0
流动相: A:0.1 % 甲酸水溶液 B:0.1 % 甲酸乙腈溶液
流速: 0.4 mL/min
柱温: 30.0 °C
进样量: 5 µL
梯度洗脱: 见表
质谱条件
离子源: 电喷雾离子源
扫描方式: 正负离子扫描
电喷雾电压: 5500 V
雾化气压力: 55 psi
气帘气压力: 30 psi
辅助气压力: 55 psi
离子源温度: 550℃
采集方式: 多反应监测(MRM)
实验结果
表1. 陈皮基质固相萃取第二法 100 μg/Kg
加标回收实验结果(n=3)
表2. 枸杞基质固相萃取第三法100 μg/Kg
加标回收实验结果(n=3)
结论
本方法针对中草药材中30种农药及代谢物,遵从2341农药残留测定法,参考《第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》进行添加回收实验,准确度和精密度均能满足方法学指标,可用于对中药材中禁用农药检测分析。其中第三法不适用于枸杞中胺苯磺隆、 甲磺隆、氯磺隆分析。
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