本实验重现了GB31658.25-2022 食品安全国家标准 动物性食品中 10种利尿药残留量的测定 液相色 谱－串联质谱法，使用Cleanert PEP固相萃取结合液质联用仪的 检测方法对禽肉进行了10种利尿 药物的测试。样品经乙腈-水溶液 提取，正己烷除脂后，Cleanert PEP固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相 色谱柱进行检测，采用内标法定 量。结果表明，添加水平的相对 回收率为80~107%，能够满足检 测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称：Cleanert PEP
P/N: PE2006
液相色谱产品
产品名称：Kinetex C18
P/N: 00D-4475-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱： Kinetex C18
规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm
货号： 00D-4475-AN
流动相： A：0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)
B：乙腈
流速： 0.3 mL/min
柱温： 40 °C
进样量： 5 µL
梯度洗脱：
质谱条件
离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)
扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM+)
电喷雾电压： 5500 V、-4500 V
离子源温度： 550℃
加热器(GS1)： 55 psi
辅助加热气(GS2)： 55 psi
气帘气(CUR)： 35 psi
碰撞气(CAD)： 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优化，优化信息参见表1。
实验结果
1. 基质匹配标准曲线的制备
取5份空白样品经提取和净化后，加入适量的标准工作 液及内标标准工作液， 40℃用氮气吹至近干， 用1 mL 50%乙腈水溶液溶解残余物，涡旋混匀过0.22 μm NY滤 膜，配制成浓度为2 μg/L、5 μg/L、 10 μg/L、50 μg/L和 100μg/L的基质匹配标准溶液，其中内标溶液的浓度为20 ng/mL。以标准物质特征离子色谱峰的峰面积与内标物特 征离子色谱峰的峰面积比值为纵坐标、相应的浓度比为横 坐，绘制基质标准工作曲线。
2. 方法精密度与准确度
本实验选择禽肉空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可得， 10种利尿药物的添加浓度的回收率为80~107%，相对标准 偏差RSD小于3%；本实验色谱图见图1、图2。
结论
本实验重现了GB31658.25-2022 食品安全国家标准 动物性食品中10种利尿药残留量的测定 液相色谱－串 联质谱法，使用Cleanert PEP固相萃取结合液质联用仪的检测方法对禽肉进行了10种利尿药物的测试。样 品经乙腈-水溶液提取，正己烷除脂后，Cleanert PEP固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用内标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为80~107%，相对标准偏 差RSD小于3%，平行性良好，满足检测要求。
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