本实验重现了GB31659.2-2022 食品安全国家标准 鸡禽蛋、奶 和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法，使用Cleanert PEP固相萃取结合液质联用仪的检测方法对牛奶进行 了多西环素药物的测试。样品经 Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液提 取后，Cleanert PEP固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行 检测，采用外标法定量。结果 表明，添加水平的相对回收率 为100~103%，能够满足检测要 求。
产品信息
前处理产品
产品名称：Cleanert PEP P/N: PE0603
液相色谱产品
产品名称：Kinetex C18 P/N: 00D-4475-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱： Kinetex C18
规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm
货号： 00D-4475-AN
流动相： A：0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)
B：乙腈
流速： 0.3 mL/min
柱温： 40 °C
进样量： 5 µL
梯度洗脱：
质谱条件
离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)
扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM+)
电喷雾电压： 5500 V
离子源温度： 550℃
加热器(GS1)： 55 psi
辅助加热气(GS2)： 55 psi
气帘气(CUR)： 35 psi
碰撞气(CAD)： 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去 簇电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子 对参数均经过系统优 化，优化信息参见表1。
实验结果
1. 基质匹配标准曲线的制备
取5份空白样品经提取和净化后，加入适量的标 准工作 液，40℃用氮气吹至0.3 mL，再用30%甲醇定 容至1 mL，涡旋1min，过0.22 μm NY滤膜，配制成浓 度为1 μg/L、2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L和50 μg/L的基 质匹配 标准溶液。以测得特征离子峰面积为纵坐标、对应的标 准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 方法精密度与准确度
本实验选择牛奶空白基质添加1倍和10倍地定量限两个 浓度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4 可得，多西环素添加浓度的回收率为 100~103%，相对 标准偏差RSD小于3%；本实验色谱图见图1、图2。
结论
本实验重现了GB31659.2-2022 食品安全国家标准鸡禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱－串 联质谱法，使用Cleanert PEP固相萃取结合液质联用仪的检测方法对牛奶进行了多西环素药物的测试。样 品经Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液提取后，Cleanert PEP固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 µm)液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为100~103%，相对标准偏 差RSD小于3%，平行性良好，满足检测要求。
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