本实验重现了GB31659.4-2022食品安全国家标准 奶及奶粉中阿 维菌素类药物残留量的测定液相 色谱－串联质谱法，使用Cleanert C18固相萃取结合液质联用仪的检测方法对牛奶中4种阿维菌素类 药物进行测试。经乙腈提取后，Cleanert C18固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用外 标法定量。结果表明，添加水平 的相对回收率为88~113%，能够 满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称：Cleanert C18
P/N: S185006
液相色谱产品
产品名称：Kinetex C18
P/N: 00D-4475-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱： Kinetex C18
规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm
货号： 00D-4475-AN
流动相： A：0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)
B：乙腈
流速： 0.3 mL/min
柱温： 40 °C
进样量： 10 µL
梯度洗脱：
质谱条件
离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)
扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM+)
电喷雾电压： 5500 V
离子源温度： 550℃
加热器(GS1)： 55 psi
辅助加热气(GS2)： 55 psi
气帘气(CUR)： 35 psi
碰撞气(CAD)： 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优 化，优化信息参见表1。
实验结果
1. 基质匹配标准曲线的制备
取5份空白样品经提取和净化后，加入适量的标准工作 液，50℃氮气吹干，加50%乙腈溶液1 mL，过0.22 μm滤 膜，配制成浓度为2 μg/L、5 μg/L、 10 μg/L、20 μg/L和 50 μg/L基质匹配标准溶液，以测得特征离子峰面积为纵 坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 方法精密度与准确度
本实验选择牛奶空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可 得，阿维菌素类药物添加浓度的回收率为88~113%，相 对标准偏差RSD小于3%；本实验色谱图见图1、图2。
结论
本实验重现了GB31659.4-2022 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱－串 联质谱法，使用Cleanert C18固相萃取结合液质联用仪的检测方法对牛奶中4种阿维菌素类药物进行测试。 经乙腈提取后，Cleanert C18固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行检测， 采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为88~113%，相对标准偏差RSD小于3%，平行性良 好，满足检测要求。
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