本实验采用QuEChERS结合高 效液相色谱串联质谱(LC-MS/ MS)建立了牛奶和鸡蛋中66种 兽药的前处理方法。样品经乙腈 提取,Cleanert LipoNo净化,LC-MS/MS检测,Kinetex F5进行 分离,外标法进行定量。结果表 明,66种兽药的回收率在60% ~ 120%之间,RSD小于15%,能够 满足检测要求。样品信息见附录表1
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert LipoNo净化管
P/N: MS-LN0415
液相色谱产品
产品名称:Kinetex F5
P/N: 00B-4723-Y0
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Kinetex F5
规格: 2.6 µm ,100 Å , 3.0 × 50 mm
货号: 00B-4723-Y0
流动相: 流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
流速: 0.4 mL/min
柱温: 40 °C
进样量: 5 µL
梯度洗脱:
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源
扫描方式: 正离子扫描
电喷雾电压: 正源5500V
雾化气压力: 50 psi
辅助加热气: 50 psi
气帘气压力: 10 psi
离子源温度: 550℃
采集方式: 多反应监测(MRM),参数见表3
实验结果
由表4、5可知,采用QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱的方法检测牛奶和鸡蛋中66种兽残,加标回收率在60% ~ 120%之间,能够满足检测要求。由图可知,用Kinetex F5色谱柱检测多兽残,峰形良好,且保留时间稳定。
结论
本实验建立了牛奶和鸡蛋中66种兽残的前处理方法,并结合LC-MS/MS对样品进行了检测。结果表明,牛奶和鸡 蛋种66种兽残加标回收率在60% ~ 120%之间,RSD值均小于15%,平行性良好,能够满足实验要求。说明该方 法适用于牛奶和鸡蛋中66种兽残的同时检测。
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