【飞诺美色谱】索马鲁肽的分析方法

艾杰尔飞诺美

2024/09/04 13:41

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概述

本实验以0.3%甲酸水和0.3%甲酸乙腈为流动相，使用 Kinetex F5（3×50mm 2.6μm）色谱柱对索马鲁肽进行测试，残留在1‰左右。

关键词

Kinetex F5；索马鲁肽；残留

化合物信息

实验部分

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配有电喷雾离子源(ESI)；

3.1.2试剂材料

实验用水为屈臣氏水；乙腈为色谱纯试剂；甲酸为分析纯。

3.1.3样品

1. 样品：由客户提供；

2.上机液：精确称量100μg样品于棕色进样小瓶中，用水定容到1mL（100μg/mL）；精确吸取 100μL于另一棕色进样瓶中，用水稀释到1mL （10μg/mL）。

3.2仪器检测条件

3.2.1色谱条件

色谱柱：Kinetex F5 3×50mm 2.6μm；

P/N：00B-4723-Y0

流动相：A：0.3%甲酸水；

B：0.3%甲酸乙腈

流速：0.30 mL/min；

柱温：35 ℃；

进样量：5μL；

梯度程序见表2：

3.2.2质谱条件

离子源类型：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测正离子模式（MRM+）

喷雾针电压：5500 V

离子源温度：400 ℃

加热器（GS1）：50 psi

辅助加热气（GS2）：55 psi

气帘气（CUR）：35 psi

碰撞气（CAD）：9 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。

3.3结果

3.4实验谱图

讨论

实验筛选了Jupiter C4、Kinetex C8、Luna C18、 Kinetex C18、 Synergi fusion RP、Kinetex F5等色谱柱，实验发现Jupiter C4及Kinetex核壳系列色谱柱峰型良好，而Luna C18、Synergi fusion RP会有拖尾现象、具体可见谱图2~7。

拖尾会影响残留的测定，由表5残留值可知筛选的各个色谱柱的残留数据。

由表5及图1可知Kinetex F5 50mm型号色谱柱对索马鲁肽化合物峰型良好，残留在1‰左右。为确定实验可重复性，尝试了相隔5天相同条件及样品浓度重复进样，如图8~9可知保留时间和残留值都很稳定。

结论

本实验以0.3%甲酸水和0.3%甲酸乙腈为流动相，使用Kinetex F5（3×50mm 2.6μm）色谱柱对索马鲁肽进行测试，残留在1‰左右。

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