PTAD衍生25(OH)D3和3-epi-25(OH)D3的分析方法

艾杰尔飞诺美

【飞诺美色谱】

概述

本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相，使用 Kinetex Biphenyl（2.1×100mm 1.7μm）色谱柱对PTAD 衍生25(OH)D3和3-epi-25(OH)D3进行测试，4个同分异构体能实现很好的分离。

关键词

Kinetex Biphenyl； 25(OH)D3-PTAD； 3-epi-25(OH)D3- PTAD

化合物信息

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配有电喷雾离子源(ESI)；

3.1.2试剂材料

实验用水为屈臣氏水；甲醇为色谱纯试剂；甲酸为分析纯。

3.1.3样品

1. 样品：由客户提供（500ng/mL）；

3.2仪器检测条件

3.2.1色谱条件

色谱柱： Kinetex Biphenyl 2.1×100mm 1.7μm；

P/N： 00D-4628-AN

流动相： A： 0.1%甲酸水；

B： 0.1%甲酸甲醇流速： 0.20 mL/min；

柱温： 30 ℃; 进样量： 5μL；

梯度程序见表2：

3.2.2质谱条件

离子源类型：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测正离子模式（MRM+）喷雾针电压： 5000 V

离子源温度： 500 ℃

加热器（GS1）： 55 psi

辅助加热气（GS2）： 55 psi 气帘气（CUR）： 40 psi

碰撞气（CAD）： 10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。

3.3结果

3.4实验谱图

结论

本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相，使用 Kinetex Biphenyl （ 2.1×100mm 1.7μm ）色谱柱对 PTAD衍生25(OH)D3和3-epi-25(OH)D3进行测试， 4个同分异构体能实现很好的分离。

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