概述
本实验以10mmol/L甲酸铵2%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇
为流动相，使用Luna PFP(2)（150×4.6mm 3μm）色谱
柱对吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇进行测试，分离可达要求。
关键词
Luna PFP(2)；吡哆胺；吡哆醛；吡哆醇
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配
有电喷雾离子源(ESI)；
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水；甲醇为色谱纯试剂；甲
酸、甲酸铵为分析纯。
3.1.3样品
1. 标品：由外部购买（100μg/mL）；
2.标准混合储备液：吸取盐酸吡哆胺等标品50μL
于棕色进样小瓶中，用0.1mol/L盐酸稀释至到
1mL（5μg/mL），-20℃保存。
3.上机液：吸取标准混合储备液4μL及20μL分别
于10mL棕色容量瓶中，用10mmol/L甲酸铵2%甲
酸水溶液定容至刻线，分别得到2ng/mL及
10ng/mL上机液，吸取1mL分别至棕色进样小瓶
中，待上机。
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱：Luna PFP(2) 150×4.6mm 3μm；
P/N：00F-4447-E0
流动相：A：10mmol/L甲酸铵2%甲酸水溶液；
B：0.1%甲酸甲醇
流 速：0.40 mL/min；
柱 温：30 ℃；
进样量：10μL；
梯度程序见表2：
3.2.2质谱条件
离子源类型：电喷雾离子源（ESI）
扫描方式：多反应监测正离子模式（MRM+）
喷雾针电压：5500 V
离子源温度：500 ℃
加热器（GS1）：55 psi
辅助加热气（GS2）：55 psi
气帘气（CUR）：35 psi
碰撞气（CAD）：10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离
子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目
标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化
信息参见表3。
3.3结果
表4. 化合物出峰情况
3.4实验谱图
结论
本实验以10mmol/L甲酸铵2%甲酸水溶液和0.1%甲
酸甲醇为流动相，使用Luna PFP(2)（150×4.6mm 3μm）
色谱柱对吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇进行测试，可以达到
很好的分离效果。
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