概述
本实验以1%甲酸水和乙腈为流动相,使用Luna CN
(4.6×250mm 5μm)色谱柱对异烟肼等4种结核药进行
测试,分离可达要求。
关键词
Luna CN;异烟肼;利福平;乙胺丁醇;吡嗪酰胺
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+),配
有电喷雾离子源(ESI);
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水;甲醇、乙腈为色谱纯试
剂;甲酸为分析纯。
3.1.3样品
1. 样品:由客户提供(10μg/mL);
2.上机液:吸取25μL异烟肼等标品于棕色进样小
瓶中,用甲醇-水(9:1)定容到1mL(0.25μ
g/mL);
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱:Luna CN 4.6×250mm 5μm;
P/N:00G-4255-E0
流动相:A:1%甲酸水;
B:乙腈
流 速:1.00 mL/min;
柱 温:40 ℃;
进样量:5μL;
梯度程序见表2:
3.2.2质谱条件
离子源类型:电喷雾离子源(ESI)
扫描方式:多反应监测正离子模式(MRM+)
喷雾针电压:5500 V
离子源温度:550 ℃
加热器(GS1):60 psi
辅助加热气(GS2):60 psi
气帘气(CUR):30 psi
碰撞气(CAD):10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离
子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目
标化合物定量离子对参数经过系统优化,优化
信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
结论
本实验以1%甲酸水和乙腈为流动相,使用Luna CN
(4.6×250mm 5μm)色谱柱对异烟肼等4种结核药进行
测试,分离可达要求。
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