概述
本实验以10mM甲酸铵（0.1%甲酸）和0.1%甲酸甲醇为 流动相，使用Luna NH2（3.0×150mm 5μm）色谱柱对 左旋多巴等化合物进行分离测试，除苄丝肼、2,3,4-三 羟基苄基肼两种出峰在死时间，均可有效分离。
关键词
左旋多巴；苄丝肼；苄基肼；甲基多巴；屈西多巴；
Luna NH2
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配 有电喷雾离子源(ESI)；
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水；甲醇、甲酸均为色谱纯 试剂；甲酸铵为分析纯。
3.1.3样品
1. 样品：固体，由客户提供；
2. 上机溶液：精密称取固体样品1mg，用0.1%甲 酸水配置成1000ppm母液，吸取1 μL母液，用 0.1%甲酸水配置成1 mL上机液。（1 µg/mL）
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱：Luna NH2 3.0×150mm 5µm； P/N：00F-4378-Y0
流动相：
A：10mM甲酸铵（0.1%甲酸）；
B：0.1%甲酸甲醇
流 速：0.60 mL/min；
柱 温：40 ℃；
进样量：10 μL；
等 度：
A：B=20：80
3.2.2质谱条件
离子源类型：电喷雾离子源（ESI）
扫描方式：多反应监测正离子模式（MRM+）
喷雾针电压：5500 V
离子源温度：500 ℃
加热器（GS1）：50 psi
辅助加热气（GS2）：50 psi
气帘气（CUR）：20 psi
碰撞气（CAD）：10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离 子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目 标化合物定量定性离子对参数均经过系统优 化，优化信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
讨论
本实验筛选了 Kinetex C18、Kinetex F5、Kinetex EVO C18、Synergi Fusion RP、Synergi Hydro RP、 Luna C18(2)、Luna Omega PS C18、Venusil C18、 Luna Hilic、Kinetex Hilic、Luna NH2 等色谱柱，只 有 Luna NH2 可以有效分离 5 种物质。但苄丝肼、 2,3,4-三羟基苄基肼两种化合物在死时间出峰。
结论
在10mM甲酸铵（0.1%甲酸）和0.1%甲酸甲醇为流 动相条件下，使用Luna NH2（3.0×150mm 5μm）色谱 柱对左旋多巴等化合物进行分离测试，除苄丝肼、 2,3,4-三羟基苄基肼两种出峰在死时间，均可有效分离。
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