【飞诺美色谱】巴洛沙韦酸的分析方法

艾杰尔飞诺美

概述

本实验以0.1%甲酸水和甲醇为流动相，使用Luna C8（2）（2×50mm 3μm）色谱柱对巴洛沙韦酸进行测试，分离可达到要求。

关键词

Luna C8（2）；巴洛沙韦酸

化合物信息

实验部分

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配有电喷雾离子源(ESI)；

3.1.2试剂材料

实验用水为屈臣氏水；甲醇、甲酸均为色谱纯试剂。

3.1.3样品

1. 巴洛沙韦酸：客户提供（100ng/mL）；

2. 巴洛沙韦酸稀释液：精密吸取巴洛沙韦酸1μL 于棕色进样小瓶中，用水配制成1mL （1ng/mL）；

3.2仪器检测条件

3.2.1色谱条件

色谱柱：Luna C8（2） 2×50mm 3μm；

P/N：00B-4248-B0

流动相：

A：0.1%甲酸水；

B：甲醇

流速：0.60 mL/min；

柱温：40 ℃；

进样量：10 μL；

梯度程序见表2：

3.2.2质谱条件

离子源类型：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测正离子模式（MRM+）

喷雾针电压：5500 V

离子源温度：550 ℃

加热器（GS1）：55 psi

辅助加热气（GS2）：55 psi

气帘气（CUR）：20 psi

碰撞气（CAD）：10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。

3.3结果

3.4实验谱图

讨论

乙腈、甲醇分别做为流动相进行实验，乙腈基线响应很高，影响色谱峰型；色谱柱筛选了 Kinetex F5、Kinetex EVO C18、Luna C8（2）等色谱柱，在 0.1%甲酸水和甲醇为流动相体系下，只有 Luna C8 （2）峰型良好，响应度高。

结论

本实验以0.1%甲酸水和甲醇为流动相，使用Luna C8（2）（2×50mm 3μm）色谱柱对巴洛沙韦酸进行分析测试，可达到要求。

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