在美国药典允许调整范围内使用 Kinetex ® 5μm C18 对阿司匹林片中的游离水杨酸进行限定

艾杰尔飞诺美

【飞诺美色谱】

概述

本应用介绍了在 USP 条件下对阿司匹林（乙酰水杨酸）及其相关杂质进行可靠分离的方法。本应用根据 USP 通则第章中规定的允许调整范围，提供了相对于药典中的初始色谱柱和条件所可以实现的潜在方法改进。

USP 药典：阿司匹林片，游离水杨酸限定量分析

标准储备溶液 0.015 mg/mL 的 USP 水杨酸标样溶于稀释液

标准溶液 0.015 mg/mL 的 USP 水杨酸标样和 0.5 mg/mL 的 USP 阿司匹林标样溶于稀释液

稀释液乙腈和甲酸混合物（99:1）

色谱柱

规格方法1：300 x 3.9 mm，方法2：150 x 4.6 mm

固定相方法1：品牌 A 10 µm C18，方法2：Kinetex 5 µm C18

温度 30°C

流动相 2 g/L庚烷磺酸钠溶于乙腈和水（15:85）。使用冰醋酸调整至 pH 3.4。

等度预混

流速 2.0 mL/min

检测器 UV@280 nm

进样量 10 µL 系统适用性溶液和标准溶液

系统适用性 - 系统适用性溶液和标准溶液

样品：系统适用性溶液

▪分离度（Rs）：系统适用性溶液的水杨酸和阿司匹林之间为NLT 2.0

▪相对标准差：标准溶液为NMT 4.0%（5次重复进样）

* 保留时间仅供参考，不是强制性的。水杨酸和阿司匹林的相对保留时间分别约为0.7和1.0。

方法 1

原始方法：用于阿司匹林的系统适用性溶液

方法 2

备选方法：用于阿司匹林的系统适用性溶液

为了满足系统适用性进行的调整

允许的色谱柱调整：L/dp比率-25%到+50%

方法小结和对比

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