摘要:本实验重现了GB5009.223-2014食品中氨基甲酸乙酯测定的国家标准，采用Cleanert EC氨 基甲酸乙酯专用柱结合气相色谱串连质谱的方法(SLE-GC/MS)对白酒和啤酒中的氨基甲酸乙酯进 行了测定。样品经 Cleanert EC 硅藻土小柱净化，GC/MS 进行检测，内标法定量。结果表明，氨基 甲酸乙酯加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 110%之间，能够满足检测要求。 关键词:氨基甲酸乙酯;Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱;SLE-GC/MS
氨基甲酸乙酯又名尿烷，是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污 染物。氨基甲酸乙酯过去曾用于人类医药用途，但因为含有毒性且疗效欠佳，现已禁用。 酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸乙酯。食物内的氨基 甲酸乙酯可能令人类患癌因而引起公众的关注。实验显示，氨基甲酸乙酯可令实验动物 患上各类癌症。2007 年，国际癌症研究机构把氨基甲酸乙酯重新分类为第 2A 组(“可 能令人类患癌的物质”)。
Agilent 气相色谱串连质谱仪; 博纳艾杰尔 12 位负压 SPE 装置。
试剂材料 甲醇、正己烷、乙酸乙酯均为色谱纯;实验用水为超纯水;乙醚、无水硫酸钠为分析纯; 5%乙酸乙酯/乙醚溶液:量取 5 mL 乙酸乙酯，用乙醚定容至 100 mL; 氨基甲酸乙酯标准品(纯度 99%):甲醇溶解; Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱:最大上样量 2 mL，柱管体积 12 mL。
白酒:称取 2 g 酒样，加入 100 μL 2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液，混匀， 作为待净化液。啤酒:称取 2 g 酒样，加入 100 μL 2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液，再加 入氯化钠 0.3 g，超声 10 min，混匀，作为待净化液。 样品净化 将上述待净化液上样于 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱上，静置 10 min，用正己 烷淋洗，抽干，用 15 mL 5%乙酸乙酯/乙醚溶液以 1 mL/min 流速洗脱，洗脱液通过装 有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后收集，接收的洗脱液在室温下氮吹至约0.5 mL左 右，用甲醇定容至 1 mL 供气质检测。
色谱柱:ZB-WAX Plus 色谱柱，30 m ×0.25 mm ×0.25 μm;
进样口温度:220°C;柱温:初温 50°C，保持 1 min，然后以 8°C/min 升至 180°C， 然后以 15°C/ min 升至 210°C 保持 5 min; 载气:氦气，纯度≥99.999%
样量:1 μL; 氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):62、74、89;定量离子62; D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)64、76;定量离子 64。
由表 1 可知，采用 SLE-GC/MS 方法检测白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯，加标回收率
本实验重现 GB5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯测定的国家标准，用硅藻土小柱 结合气相色谱串连质谱的方法对啤酒和白酒中的氨基甲酸乙酯进行了测定。对于加标量 为 0.1 mg/kg 的样品，加标回收率在 80% ~ 110%之间，符合国标要求，说明 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱能够用于白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯的检测。
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