色谱法分析--农药分析

2007/07/24   下载量: 3

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参考标准

1 范围 本标准规定了十二种农药(见附录A)有效成分的气相色谱快速分析方法。 本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪,对适合于气相色谱分析的农药进行快速定性及定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准版本的可能性。 GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法 GB/T 4946-85 气相色谱法术语 JB 5225-91 气相色谱测试用标准色谱柱 3 试验方法 3.1 方法提要 试样用丙酮溶解,根据不同有效成分,选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物,在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离;相对保留值定性,相对质量响应值Sm用于定量测定。 3.2 抽样 按GB/T 1605执行。 3.3 试剂和溶液。 3.3.1 丙酮:分析纯。 3.3.2 三氯甲烷:分析纯。 3.3.3 农药标样或定性工作标样(即已知定性农药样品)。 3.3.4 内标物:已知含量,无干扰分析的杂质。 3.3.5 固定液:甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。 3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150~170 μm。 3.4 仪器 GB/T 165787-1996 气相色谱仪:具有高灵敏度热导池检测器,灵敏度S≥2000mV·mL/mg(苯),噪声≤30μV,飘移≤0.1V/0.5h。 色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。 色谱仪: a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150~170μm)上,固定液:载体=2:100(m/m)。 b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150~170μm)上,固定液:载体=10:100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备 按JB 5225标准制备。 3.6 气相色谱操作条件。 见附录B 3.7 测定步骤 查看全文请上:www.huaaisepu.com

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