方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分 水分 卡尔·费休法 |
本方案适用于水分含量大于0.005%的液体无水氨中的水分测定。使用卡尔·费休法进行水分测量。方案包括实验原理、试剂和材料、使用仪器、试验方法、及允许差这几方面组成,
液体无水氨水分的测定
参考标准:GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分 水分 卡尔·费休法
【范围】
适用于水分含量大于0.005%的液体无水氨。
【要求】
外观: 无色透明液体。
无水氨优质品的水分含量要求为小于等于0.1%,需要使用卡尔·费休法进行水分含量的测定。
【试验原理】
在乙二醇的存在下,蒸发液体无水氨试样后,水分于已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:
当水分大于0.1%时,按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算,以适量无水甲醇稀释蒸发残留物,然后取一定量的稀释溶液进行测定。
【试剂和材料】
本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配置方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
- 甲醇:水的质量分数≤0.03%。如水的质量分数>0.03%,向500 mL 甲醇中加入5A分子筛约50 g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
- 乙二醇:水的质量分数≤0.1%。如水的质量分数>0.1%,脱水处理的方法同“甲醇”。
- 卡尔·费休试剂(无吡啶的卡尔·费休试剂也可使用,但在仲裁时只能使用含吡啶的试剂)
- 甲醇-乙酸溶液:100 mL 冰乙酸和 900 mL 甲醇的混合
【仪器】
- 通常实验室用仪器;
- 试样取样装置,见GB/T 8570.3-2010中5.2;
- 卡尔·费休直接电量滴定仪器。
【试验方法】
按照GB/T 8570.1规定进行液体无水氨采样
按照GB/T 8570.3-2010中7.1采取试样,在试管插入杜瓦瓶中后,加入2.0 mL乙二醇
从杜瓦瓶中取出含试料的试管,让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、乙醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。
通过电解池排泄嘴将容器内残液放完,用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中,甲醇量应足以淹没电极
打开电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴定至平衡,并保持稳定1min
打开试管,加入10.0 mL甲醇-乙酸溶液,使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定池中
再用10.0 mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管,至最大用量为50.0 mL,迅速将洗涤液一并全部转移到滴定池中
使用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录水分数据
【允许差】
水分≤0.1%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%;
水分>0.1%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
【仪器推荐】
三菱化学卡尔费休法水分仪CA-310容量法
氧化还原滴定法棕榈油过氧化值的测定
非水溶液中和滴定法汽油酸值的测定
非水溶液中和滴定法汽油碱值的测定
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