（superclean nh2）
本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，lc-ms/ms 法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
四种农残标准品：克百威(cas:1563-66-2)，灭多威(cas:16752-77-5)，残杀威
(cas:114-26-1)，多菌灵(cas:63090-40-4)
本方法适用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定四、参考标准
《ny/t 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》
nuanalytical superclean nh2 固相萃取柱 1 g/6 ml。六、实验方法
称取 10.0ｇ韭菜(精确至 0.01 g)于 50 ml 离心管中，加入 20 ml 乙腈，均质 2 min，加
入 5-7 g 氯化钠，盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 10 min，5000 r/min 离心 4 min， 使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
依次用 5 ml 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活化，弃去流出液
加入待净化液，流速控制在 1 ml/min 内，收集流出液；用 5 ml 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)
洗脱，接收流出液；合并流出液。
40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约 0.5 ml)后挥干，用 1 ml 乙腈-0.1%甲酸水溶液
(10:90,v/v)定容至 1 ml，过 0.45 μｍ微孔滤膜，供 lc-ms/ms 测定。
质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)
流动相：a: 乙腈 b: 0.1%甲酸水溶液
流速：0.3 ml/min 柱温： 30 ℃ 进样体积：2 μl
离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm)
洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下：
时间/min | a(%) | b(%) |
0.00 | 10 | 90 |
6.00 | 90 | 10 |
8.00 | 90 | 10 |
8.01 | 10 | 90 |
15.00 | 10 | 90 |
1、韭菜中农药多残留 0.5 mg/kg 加标回收结果
表 1 韭菜中农药多残留 0.5 mg/kg 加标回收结果
名称 | 添加水平（mg/kg） | 平均回收率（%） |
克百威 | 0.5 | 94.25 |
灭多威 | 0.5 | 94.38 |
残杀威 | 0.5 | 103.86 |
多菌灵 | 0.5 | 101.79 |
2、添加水平为 0.5 mg/kg 韭菜基质中农残检测色谱图
图 1 四种农残待测物总离子流图
图 2 灭多威(methomyl)(163.1/88.1)质谱图 图 3 多菌灵(carbendazim)(192.1/160.1)质谱图
图 4 克百威(carbofuran)(222.1/123.1)质谱图 图 5 残杀威(propoxur)(210.2/186.3)质谱图
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